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樣品準(zhǔn)備/提取
(1)稱取0.1 g~0.2 g樣品于離心管中,加入10 mL乙腈;
(2)渦旋混合5 min,超聲提取5 min,6000 rpm下離心3 min,收集上清液;
(3)殘渣再用10 mL乙腈提取,每次渦旋混合5 min,超聲提取5 min ,6000 rpm下離心3 min;合并兩次提取液;
(4)在40 ℃下用減壓蒸餾將提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待凈化。
SPE柱凈化——ProElut Silica 1 g/6 mL(Cat.#:63006)
(1)活 化:10 mL正己烷,流出液棄去;
(2)上 樣:將待凈化液加入小柱,流出液棄去;
(3)洗 脫:15 mL:乙腈=1:9洗脫,收集流出液;
(4)重新溶解:在40 ℃下用減壓蒸餾將收集的流出液蒸干,然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。
色譜柱:Diamonsil C8(2) 150×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99650)
流 速:1.0 mL/min
檢測器:*UV:478 nm
柱 溫:30 ℃
進(jìn)樣量:20 μL
流動相:A:乙腈,B:水 0min A(%)85%,5min A(%)90%,5.01min A(%)85%,15min A(%)85%
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