色譜柱是運(yùn)用于色譜儀系統(tǒng)中起著分離作用的儀器，是色譜儀分析系統(tǒng)的核心部件，色譜柱柱效的高低影響著檢測(cè)速率的快慢以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性對(duì)色譜柱的要求是柱效高選擇性好，分析速度快色譜柱的性質(zhì)（粒度粒徑分布等）填充料柱長(zhǎng)固定相和流動(dòng)相的種類等都是影響色譜柱柱效的因素因此，為了提高色譜柱的柱效，保證液相色譜儀分析檢測(cè)的靈敏性，了解液相色譜柱的結(jié)構(gòu)性能尤為重要 色譜柱空柱是由柱接頭柱管及濾片組裝而成柱接頭是兩端螺紋組件，采用低死體積結(jié)構(gòu)，一端是7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(6.35mm)連接，中間放置壓環(huán)用于密封3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(1.57mm)的連接管連接，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封為了盡量減少柱外死體積，提高色譜柱柱效在安裝色譜柱時(shí)，用1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長(zhǎng)度應(yīng)嚴(yán)格控制在2．5mm長(zhǎng)或其他固定尺寸) ?? 在兩端柱接頭內(nèi)，柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng))，用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失空柱各組件均為316#不銹鋼材質(zhì)，能耐受一般的溶劑作用但由于含氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑，以避免腐蝕 液相色譜柱的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的，液相色譜柱的分類是依據(jù)填料類型而定 ?? 正相柱：多以硅膠為柱填料根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種，其顆粒直徑在310 m的范圍內(nèi)另一類正相填料是硅膠表面鍵合CN，-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠 ?? 反相柱：主要是以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料也有無定型和球型之分常用的其他的反相填料還有鍵合C8C4C2苯基等，其顆粒粒徑在310 m之間 正相色譜柱的使用方法 1.新柱子可直接用流動(dòng)相推薦先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速?zèng)_10倍柱體積，再根據(jù)流動(dòng)相選用極性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速?zèng)_10倍柱體積，Z后換成流動(dòng)相； 2.正相使用時(shí)，不宜分析含醛基羰基的化合物，不可用于還原糖的分析；流動(dòng)相要徹底脫氣，并不得含有羰基化合物和過氧化物（質(zhì)量不好的四氫呋喃含有少量）； 3.任何時(shí)候更換流動(dòng)相時(shí)都要確保新流動(dòng)相與柱子原保存液可互溶 反相色譜柱的使用方法 1.先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速?zèng)_10倍柱體積，再依次以相同的流速相同的用量用氯仿異丙醇甲醇甲醇-水（50：50）沖柱子； 2.以0.5ml/min的流速用30倍柱體積的pH11.0的氫氧化鈉（LUNA）水溶液沖柱子（注意pH值切不可超過11.0），立即用水（ 0.5ml/min的流速，30倍柱體積）沖洗，再換成流動(dòng)相； 3.配制流動(dòng)相時(shí)，應(yīng)各組分分別量取，比例較小的組分要精密量取，需調(diào)pH值時(shí)要精密到0.1； 4.反相條件下使用時(shí)，要特別注意控制pH值范圍，pH值越低越有發(fā)生水解的危險(xiǎn)，流動(dòng)相中水的比例越高當(dāng)然也越有發(fā)生水解的危險(xiǎn)Z理想的pH范圍在pH 3.0-7.0； 5.如果要使用的流動(dòng)相中還含有緩沖鹽類，建議在用分析流動(dòng)相之前，先用不含緩沖鹽的同比例流動(dòng)相過渡，這樣可避免緩沖鹽在分析柱內(nèi)的析出 本文地址：www.hxsj17.com