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含淀粉的試樣:稱(chēng)取混合均勻試樣約5.0 g加入約25 mL45-50 ℃的水,或稱(chēng)取混合均勻液體試樣約20.0 g于150 mL錐形瓶中,再加入約0.5 g淀粉酶,搖勻后向錐形瓶中充氮,蓋上瓶塞,置于50-60 ℃的培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)約30 min,取出冷卻至室溫。
不含淀粉試樣:稱(chēng)取混合均勻試樣約5.0 g加入約25 mL45-50 ℃的水,或稱(chēng)取混合均勻液體試樣約20.0 g于150 mL錐形瓶中,振搖,靜置5-10 min,充分溶解,并冷卻至室溫。
提取:將上述錐形瓶置于超聲波振蕩器中震蕩約10 min。
沉淀及定容:待試樣溶液降至室溫后,用鹽酸(2.4 mol/L)調(diào)節(jié)試樣溶液的pH值至1.7±0.1,放置約2 min后,再用氫氧化鈉水溶液(2.5 mol/L)調(diào)節(jié)試樣溶液的pH值至4.5±0.1。將試樣溶液轉(zhuǎn)至50 mL容量瓶中,用水反復(fù)沖洗錐形瓶,洗液合并于50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻后經(jīng)濾紙過(guò)濾,濾液再經(jīng)0.45 μm微孔濾膜加壓過(guò)濾,用試管收集,即為試樣待測(cè)液。
色譜柱:Platisil ODS 150×4.6 mm,5μm (Cat#:99501)
流動(dòng)相:甲醇 : 異丙醇 : 庚烷磺酸鈉(1.0 g/L) = 70 : 20 : 910
流速:1.0 mL/min
柱溫:25 ℃
檢測(cè)器:UV 261 nm
進(jìn)樣量:10 μL
適用于嬰幼兒食品和乳品中煙酸和煙酰胺 的測(cè)定

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