01 環(huán)氧樹脂提取液中氯離子和鈉離子的測定

環(huán)氧樹脂是指分子中含有兩個(gè)以上環(huán)氧基團(tuán)的一類聚合物的總稱。環(huán)氧樹脂Z突出的特點(diǎn)就是粘結(jié)能力強(qiáng)，是人們熟悉的萬能膠的主要成分。此外，環(huán)氧樹脂還耐化學(xué)藥品、耐熱、電氣絕緣性能良好，收縮率小，比酚醛樹脂有更好的力學(xué)性能。環(huán)氧樹脂可用作金屬和非金屬材料的粘合劑，用于封裝各種電子元件。

因此，環(huán)氧樹脂中雜質(zhì)離子的含量會直接影響下游產(chǎn)品的品質(zhì)，特別是在電子行業(yè)。FPCB中鹵素對電路板的絕緣性能和使用壽命有很大影響，因此供應(yīng)商和使用商會把鹵素的含量作為質(zhì)量控制的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

氯離子測定 色譜條件

分析柱：SH-G-1+SH-AC-4            

流動(dòng)相：2.0 mM Na₂CO₃+10.0 mM NaHCO₃

流速：1.3 mL/min

柱溫：35 ℃                       

YZ器：SHY-A-6

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：環(huán)氧樹脂樣品經(jīng)過固化后粉碎，稱取一定量樣品，用超純水于 90℃萃取24h，取上清液過0.22 μm 濾膜進(jìn)樣檢測。 

▲ 環(huán)氧樹脂提取液中氯離子譜圖

鈉離子測定 色譜條件

分析柱：SH-G-1+SH-CC-4

流動(dòng)相：5 mM 甲烷磺酸

流速：1.0 mL/min

YZ器：SHY-C-3

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：環(huán)氧樹脂，經(jīng)過固化后粉碎，稱取一定量樣品，用超純水于90℃萃取24h，取上清液過0.22μm 濾膜進(jìn)樣檢測。

▲ 環(huán)氧樹脂提取液中鈉離子譜圖

02 環(huán)氧樹脂中無機(jī)氯和總氯的測定

氯含量是環(huán)氧樹脂的一種重要指標(biāo)，根據(jù)其在樹脂中的存在形式可分為無機(jī)氯、易皂化氯和總氯。各種類型的氯在一定溫度下均能和胺類等固化劑反應(yīng)生成相應(yīng)的可電離的物質(zhì)，形成偶極子，對于環(huán)氧樹脂硬化物性能產(chǎn)生不良的影響。

因此，檢測環(huán)氧樹脂原料、半成品及成品中氯含量，可對其制造工藝和產(chǎn)品品控提供數(shù)據(jù)依據(jù)和技術(shù)支持。

色譜條件

分析柱 ：SH-G-1+SH-AC-11

流動(dòng)相 ：游離態(tài)氯 ：KOH 梯度洗脫

0-12 min, 5 mM KOH; 12.1-19 min, 20 mM KOH; 19.1-30 min, 5 mM KOH.

總氯：13 mM KOH 等度洗脫

流速：1.0 mL/min

YZ器：SHY-A-6

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：詳見文末下載文檔

▲ 環(huán)氧樹脂中無機(jī)氯譜圖

▲ 環(huán)氧樹脂中總氯譜圖

03 納米級二氧化鈦/二氧化鋯中游離態(tài)氯離子的測定

納米材料是指一個(gè)維度或多個(gè)維度達(dá)到納米級的材料，具有普通材料所不具有的優(yōu)良性能。納米級二氧化鈦亦稱鈦白 粉，具有抗線、抗 菌、自潔凈、抗老化性能，同時(shí)還具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、超親水性、非遷移性，被廣泛應(yīng)用于抗紫外材料、紡織、光催化觸媒、自潔玻璃、防曬霜、涂料、油墨、食品包裝材料、造紙工業(yè)、航天工業(yè)中、鋰電池中。納米二氧化鋯具有較高的強(qiáng)度和韌性，可廣泛用于陶瓷領(lǐng)域，增強(qiáng)陶瓷制品的抗彎強(qiáng)度；具有優(yōu)異的耐磨性，可用于各種耐磨涂料、涂層和高強(qiáng)度、高韌性耐磨制品中；分散性好，可作為陶瓷顏料，彩釉添加劑。

合成納米材料中由于試劑純度和催化劑的引入等原因，產(chǎn)品中會有氯離子存在，影響納米材料性能的體現(xiàn)。離子色譜法可實(shí)現(xiàn)納米級二氧化鈦、二氧化鋯中氯離子的快速分析，為納米材料的性能評價(jià)提供科學(xué)依據(jù)。

色譜條件

分析柱 ：SH-G-1+SH-AC-11

流動(dòng)相 ：13 mM KOH(EG)

流速：1.0 mL/min

YZ器：SHY-A-6

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：稱取約0.5g（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精確至 0.0001g），用超純水稀釋定容至100mL，超聲提取30min，搖勻后，取部分溶液于離心管中3000r/min 離心30min，取上清液過0.22μm濾膜進(jìn)樣分析。

▲ 納米級二氧化鈦中游離態(tài)氯離子譜圖

經(jīng)測試，采用離子色譜法，盛瀚SH-G-1保護(hù)柱和SH-AC-4、SH-AC-11、SH-CC-4離子色譜柱，可進(jìn)行環(huán)氧樹脂中氯離子、鈉離子以及無機(jī)氯和總氯的測定，納米級二氧化鈦/二氧化鈷中游離態(tài)氯離子的測定。