藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過程中使用的，但在工藝過程中未能完全去除的有機(jī)溶劑根據(jù)產(chǎn)品規(guī)范藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范，結(jié)合生產(chǎn)工藝的特點(diǎn)，制定了藥品中常見的殘留溶劑相應(yīng)的限度使用氣相色譜儀檢測(cè)藥品中有機(jī)溶劑殘留的方法步驟如下 一檢測(cè)樣品溶液的制備 1頂空進(jìn)樣 除另有規(guī)定外，精密稱取供試品0.1~1g；通常以水為溶劑；對(duì)于非水溶性藥物，可采用 N,N-二甲基甲酰胺二甲基亞砜或其它適宜溶劑；根據(jù)供試品和待測(cè)溶劑的溶解度，選擇適宜的溶劑且應(yīng)不干擾待測(cè)溶劑的測(cè)定根據(jù)品種項(xiàng)下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量測(cè)定的需要 2溶液直接進(jìn)樣 精密稱取供試品適量，用水或合適的有機(jī)溶劑使溶解；根據(jù)品種項(xiàng)下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量測(cè)定的需要 3對(duì)照品溶液的制備 精密稱取各品種項(xiàng)下規(guī)定檢查的有機(jī)溶劑適量，采用與制備供試品溶液相同的溶劑制備對(duì)照品溶液；如用水作溶劑，應(yīng)先將待測(cè)有機(jī)溶劑溶解在 50%二甲亞砜或N，N-二甲基甲酰胺溶液中，再用水逐步稀釋若為限度檢查，根據(jù)殘留溶劑的限度規(guī)定確定對(duì)照品溶液的濃度；若為定量測(cè)定，為保證定量結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的實(shí)際殘留量確定對(duì)照品溶液的濃度；通常對(duì)照品溶液的色譜峰面積與供試品溶液中對(duì)應(yīng)的殘留溶劑的色譜峰面積以不超過 2 倍為宜必要時(shí)，應(yīng)重新調(diào)整供試品溶液或?qū)φ掌啡芤旱臐舛? 二測(cè)定方法 1.毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣等溫法 當(dāng)需要檢查的有機(jī)溶劑的數(shù)量不多，并極性差異較小時(shí)，可采用此法 色譜條件：柱溫一般為 40~100；常以氮?dú)鉃檩d氣，流速為每分鐘1.0~2.0ml；以水為溶劑時(shí)頂空瓶平衡溫度為 70~85頂空瓶平衡時(shí)間為30~60分鐘；進(jìn)樣口溫度為200；如采用火焰離子化檢測(cè)器（FID），溫度為250 測(cè)定方法：取對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次，測(cè)定待測(cè)峰的峰面積對(duì)色譜圖中未知有機(jī)溶劑的鑒別 2.毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣系統(tǒng)程序升溫法 當(dāng)需要檢查的有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑數(shù)量較多，且極性差異較大時(shí)，可采用此法 色譜條件：柱溫一般先在40維持8分鐘，再以8/min的速度升至120，維持10分鐘；以氮?dú)鉃檩d氣，流速為每分鐘2.0ml；以水為溶劑時(shí)頂空瓶溫度平衡溫度為70~85頂空瓶平衡時(shí)間30~60分鐘；進(jìn)樣口溫度為200；如采用FID檢測(cè)器，溫度為250 測(cè)定方法：取對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次，測(cè)定待測(cè)峰的峰面積對(duì)色譜圖中未知有機(jī)溶劑的鑒別 3.溶液直接進(jìn)樣法 可采用填充柱，亦可采用適宜極性的毛細(xì)管柱測(cè)定法取對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣2~3次，測(cè)定待測(cè)峰的峰面積 三計(jì)算法 (1) 限度檢查：除另有規(guī)定外，按品種項(xiàng)下規(guī)定的供試品溶液濃度測(cè)定以內(nèi)標(biāo)法測(cè)定時(shí)，供試品溶液所得被測(cè)溶劑峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比不得大于對(duì)照品溶液的相應(yīng)比值以外標(biāo)法測(cè)定時(shí)，供試品溶液所得被測(cè)溶劑峰面積不得大于對(duì)照品溶液的相應(yīng)峰面積 (2) 定量測(cè)定：按內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法定量分析各殘留溶劑 本文地址：www.hxsj17.com