前言

關(guān)黃柏是一種常用中藥，為蕓香科植物黃檗的干燥樹皮，性味苦，寒，歸腎，膀胱經(jīng)。具有清熱燥濕，瀉火除蒸，解 毒療瘡的功效。用于濕熱瀉痢，黃疸尿赤，熱淋澀痛，瘡瘍腫毒，濕疹濕瘡等癥狀。關(guān)黃柏主要含小檗堿，巴馬汀，藥根堿，黃柏堿等活性成分，其中以小檗堿的含量Z 高?！吨袊?guó)藥典》2020版第 一部中關(guān)黃柏的含量測(cè)定參照高效液相色譜法測(cè)定，在此參考藥典中的分析條件對(duì)關(guān)黃柏的含量進(jìn) 行測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

采用包含以下模塊的賽里安LC6000高效液相色譜儀系統(tǒng)：

? 集成六通道真空脫氣的SCION LC6100四元泵

? SCION LC6210 高精度、低殘留自動(dòng)進(jìn)樣器

? SCION LC6310 柱溫箱

? SCION LC6410 紫外檢測(cè)器

液相色譜條件

樣品的預(yù)處理

［樣品前處理］

關(guān)黃柏粉碎，過45目篩取本品粉末約0.2g，精密稱定，置50mL容量瓶中加60％乙醇40mL，超聲處理45min鐘，放冷加60％乙醇至刻度，搖勻，濾過取續(xù)濾液，待上機(jī)分析。

標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定示例

標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖(濃度：50 μg/mL)

關(guān)黃柏的分析結(jié)果

對(duì)關(guān)黃柏進(jìn)行了含量的測(cè)定，其中大約含鹽酸小檗堿1.61%，鹽酸巴馬汀0.60%，均滿足藥典要求。

關(guān)黃柏的色譜圖

標(biāo)準(zhǔn)曲線

鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿在1~100μg/mL濃度范圍內(nèi)均得到R2=1.0000良好的線性關(guān)系。

鹽酸巴馬汀的標(biāo)準(zhǔn)曲線

鹽酸小檗堿的標(biāo)準(zhǔn)曲線

重復(fù)性

（50 μg/mL 鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿混合標(biāo)液，n = 6）

對(duì)50μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)6次測(cè)定，考察了鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿的保留時(shí)間和峰面積的重現(xiàn)性，均得 到了良好的結(jié)果。

系統(tǒng)適用性

（50 μg/mL 鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液）

對(duì)系統(tǒng)適用性進(jìn)行了確認(rèn)，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算，結(jié)果得到鹽酸小檗堿的理論塔板數(shù)大于藥典規(guī)定值，滿足藥典要求。

結(jié)論

使用SCION 賽里安 LC6000-UV對(duì)關(guān)黃柏中的鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿進(jìn)行了測(cè)定，得到了良好的線性和重現(xiàn)性，理論塔板數(shù)滿足藥典要求，為關(guān)黃柏的品質(zhì)分析提供了解決方法。