丙酸鈉、丙酸鈣HPLC測定

億鑫儀器用全新高性能的GX液相色譜儀，經(jīng)實踐檢測可提供食品中丙酸鈉、丙酸鈣的HPLC檢測方案，得出的結果準確可靠，檢出限好，適用于復合預混合飼料和維生素預混合飼料中煙酸和葉酸的測定，僅供廣大用戶參考。

　　以下是食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定的詳細檢測方法。

1　儀器與試劑

1.1  儀器

GX液相色譜儀等度系統(tǒng)；配紫外
C18色譜柱　250mm×4.6mm×5μm；

超聲波水??；

pH計；

萬分之一天平；

組織搗碎機。

1.2  試劑

甲醇：色譜純。

磷酸氫二胺溶液：稱取1.0g磷酸氫二胺溶液，加水溶解并稀釋至1000 mL，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾。

磷酸溶液(1 mol/L)：在50ml水中加入53.5mL磷酸，混勻后，加水定容至1000mL。

標準儲備液（10 mg/mL）：準確稱取丙酸鈉1.30g或丙酸鈣1.26g或1.00g丙酸用水定容至100mL，制成丙酸含量為10 mg/mL的標準儲備液。于4℃冰箱內(nèi)保存，有效期3個月。

微孔濾膜：0.45μm，水相。

2   測定原理

樣品加適量水經(jīng)超聲波提取后調節(jié)pH到3.0值，經(jīng)GX液相色譜儀測定，外標法定量。

3  色譜條件

1) 色譜柱：C18 色譜柱　250mm×4.6mm×5μm；          

2) 流動相：甲醇+1.5g/l磷酸氫二胺溶液( 用磷酸調pH2.7-3.5)

3) 流速：1 mL/min；

4) 進樣量：20μL。

5) 檢測波長：214nm

4   試樣溶液的制備

1) 樣品制備：固體樣品經(jīng)組織搗碎機搗碎混勻后備用；液體樣品搖勻后備用。

2）試樣處理：準確稱取5g（極ng確至0.01g）試樣至100mL燒杯中，加入20mL水，加入1mol/L磷酸溶液0.5ml，混勻，經(jīng)超聲波浸提10min后，用1mol/L磷酸溶液調pH至3左右，轉移試樣至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。將試樣全部轉移至50mL具塞塑料離心管中，以不低于4000r/min離心10min，取上清液，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后，待液相色譜測定。

5、結果分析

在添加0.25g/kg-5.0g/kg范圍內(nèi)，回收率在89%-106之間，相對標準偏差小于5%。

色譜圖如圖A.1所示，其峰型較好，滿足日常檢測要求。