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多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,簡稱PAHs)是指兩個以上苯環(huán)以稠環(huán)形式相連的化合物,是目前環(huán)境中普遍存在的污染物質。此類化合物對生物及人類的毒害主要是參與機體的代謝作用,具有致癌、致畸、致突變和生物難降解的特性。

目前已知的PAHs約有200多種,它們廣泛存在于人類生活的自然環(huán)境如大氣、水體、土壤中。在我們生活的每一個角落發(fā)現,任何有有機物加工廢棄,焚燒或使用的地方都有可能產生多環(huán)芳烴,例如煉油廠、煉焦廠、橡膠廠和火電廠等任何一家排放煙塵的工廠,各種交通車輛排放的尾氣中,煤氣及其他取暖設施甚至居民的炊煙中等。
常見的有:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘等16種多環(huán)芳烴。

為了貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,保護環(huán)境,保障人體健康,環(huán)境保護部先后制定了《HJ 478-2009水質多環(huán)芳烴的測定液液萃取和固相萃取高/效液相色譜法》、《HJ 647-2013環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定高/效液相色譜法》、《HJ 784-2016土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定高/效液相色譜法》以及《HJ 892-2017固體廢物多環(huán)芳烴的測定高/效液相色譜法》。在本文中,我們采用具有DAD檢測器的液相色譜儀,進行土壤試樣中16種多環(huán)芳烴的測定。
色譜條件
檢測器:DAD(設定波長切換時間程序)
色譜柱:C18 4.6mm×250mm,5μm
柱 溫:35℃
流 速:1.0 ml/min。
進樣量:10 μl
流動相A:乙腈
流動相B:水
采集時間:35min


16種多環(huán)芳烴混合標準樣品的色譜圖
線性:
分別精密量取適量的多環(huán)芳烴標準使用液和十氟聯(lián)苯標準使用液,用乙腈稀釋,制備5個濃度點的標準系列,多環(huán)芳烴的質量濃度分別為0.04 μg/ml、0.10 μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml和5.00 μg/ml,十氟聯(lián)苯的質量濃度均為2.00 μg/ml。由低濃度到高濃度依次將標準系列溶液注入液相色譜,按照上述液相色譜條件進行分離檢測,記錄色譜峰的出峰時間和峰面積。以標準系列溶液中目標組分濃度為橫坐標,以其對應的峰面積為縱坐標,建立標準曲線。每種化合物的線性相關系數均大于0.999。詳情如下:
16種多環(huán)芳烴混合標準溶液的線性數據

重復性:
將第3號梯度標準樣品,重復進樣6次,計算各多環(huán)芳烴類化合物保留時間、色譜峰面積、色譜峰高的相對標準偏差均小于5%。詳情如下:
重復性數據

樣品檢測:
精密稱取10.00g土壤試樣,嚴格按照《HJ 784-2016土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定GX液相色譜法》進行樣品前處理。同時精密稱取10.00g石英砂作為空白試樣,按照與土壤試樣相同的實驗過程進行分析檢測。
空白試樣色譜圖:

土壤試樣色譜圖:

實驗結果:
備注:各個化合物的檢出限詳見《HJ 784-2016土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 GX液相色譜法》附錄A。

結論:
盛瀚GX液相色譜儀具有良好的重復性和穩(wěn)定性,檢測器精密度高,采用波長切換時間程序大大提高了環(huán)境中16種多環(huán)芳烴檢測的靈敏度。
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