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測(cè)定
將消化好的樣液及試劑空白液用20 ml。水分?jǐn)?shù)次洗入125 mL分液斗中,以氫氧化鈉溶液(200 g/L)調(diào)節(jié)至pH 7左右。吸取0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL,鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)O、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0μg鎘),分別于125.ml,分液漏斗中,再各加水至20 mL。用氫氧化鈉溶液(200g/L)調(diào)節(jié)至pH7左右。
于樣品消化液、試劑空白液及鎘標(biāo)準(zhǔn)液中依次加入3 mL檸檬酸鈉(250g/L)、4 ml。酒石酸鉀溶液(400g/L)及1mL氫氧化鈉溶液(200g/L),混勻。再各加5.O mL三氯甲wan及0.2 mL鎘試劑,立即振搖2min,靜置分層后,將三氯甲wan層脫脂棉濾于試管中,以三氯甲wan調(diào)節(jié)零點(diǎn),于lcm比色杯在波長(zhǎng)585nm處測(cè)吸光度。各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)減去空白管吸收值后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。或計(jì)算直線回歸方程,樣液含量與曲線比較或代入方程式求出。
結(jié)果計(jì)算
試樣中鎘的含量X按下式計(jì)算。
X=(A1-A2)×1000/m×1000
式中:X——樣品中鎘的含量mg/kg;
A1——測(cè)定用樣品液中鎘的質(zhì)量,μg;
A2——試劑空白液中鎘的質(zhì)量,μg;
m——樣品的質(zhì)量,g。
結(jié)果的表述:報(bào)告平行測(cè)定的算術(shù)平均值二位有效數(shù)字。允許相對(duì)誤差≤5%。比色法Zdi檢出濃度:為50μgkg。
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