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樣品準(zhǔn)備/提取
(1) 稱取1 g樣品于50 mL離心管中,加入20 mL正己烷。
(2) 渦旋混合1 min,超聲提取5 min,6000 rpm下離心3 min,收集上清液;
(3) 殘渣再用20 mL正己烷提取,每次渦旋混合1 min,超聲提取5 min ,6000 rpm下離心3 min;合并兩次提取液;
(4) 在30 ℃下用減壓蒸餾將提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待凈化。
SPE柱凈化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351)
(1)活 化: 30 mL正己烷,流出液棄去;
(2)上 樣: 將待凈化液加入小柱,收集流出液;
(3)淋 洗: 70 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步驟(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解: 在40 ℃下用減壓蒸餾將收集的流出液蒸干,然后用乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
色譜柱: Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)
流 速: 1.0 mL/min
檢測器:* 激發(fā)波長:370 nm 發(fā)射波長:406 nm
柱 溫: 30 ℃
進樣量: 10 μL
流動相: 乙腈:水 = 97:3
迪馬科技此前曾開發(fā)過植物油及水產(chǎn)品中苯并芘檢測專用固相萃取柱- ProElut BaP,用戶使用后均反映效果良好。在此基礎(chǔ)上,迪馬科技開發(fā)出糧食中苯并芘的檢測解決方案,使用ProElut BaP成功實現(xiàn)糧食中苯并芘的檢測,具有凈化效果良好,回收率結(jié)果穩(wěn)定,操作步驟簡便等特點。


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