1 前言

大米，是稻谷經(jīng)清理、礱谷、碾米、成品整理等工序后制成的成品，大米含有稻米中近64%的營養(yǎng)物質(zhì)和 90%以上的人體所需的營養(yǎng)元素，同時是ZG大部分地區(qū)人民的主要食品。鎘是一種重金屬元素，在冶金、塑料、電子等行業(yè)非常重要，卻會對人體產(chǎn)生危害。鎘中毒更大的麻煩在于它的長期性。即使停止了食用高鎘大米，腎衰癥狀依然會持續(xù)。

鎘大米，一般指鎘含量超標(biāo)的大米。鎘通常通過廢水排入環(huán)境中，再通過灌溉進(jìn)入食物，水稻是典型的“受害作物”。2013 年 5 月ZG廣東發(fā)現(xiàn)大量產(chǎn)自湖南的含鎘毒大米，一度引起轟動。WHO 對鎘的安全標(biāo)準(zhǔn)就是基于對腎臟的毒性建立的，上限是每周每公斤體重 7 微克。為了檢測大米中的鉛含量，按照《GB 5009.15-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測定》，采用微波消解法對大米樣品進(jìn)行前處理，有利于石墨爐原子吸收對樣品中鎘元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK 微波消解儀，TK-20 趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計，鎘空心陰極燈等

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)

2.3 樣品

GBW（E）100358 大米粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

3 實驗方法

3.1 樣品圖片

3.2 微波消解

稱取實驗樣品三組，每組質(zhì)量約為 0.2g（精確至 0.1mg）。將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸和 1mL過氧化氫。靜置 30min 左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗：

3.3 趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于 150℃趕酸至近干。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.4 配制標(biāo)液

3.4.1 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ng/mL）：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液 10.0mL 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含 100ng 鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3.4.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液：準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液 0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為 0μg/L、1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L 和 5μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長 228.8nm，光譜帶寬 0.4nm，濾波系數(shù) 0.1，燈電流 2.0mA。

曲線方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0601，K₀=0.0102

線性相關(guān)系數(shù)：0.99773

4 結(jié)果

實驗選擇大米粉標(biāo)準(zhǔn)品的檢測結(jié)果為 0.593mg/kg，回收率 95.6%，測量結(jié)果的 RSD=1.83%重復(fù)性良好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.15-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

標(biāo)簽：微波消解儀