1 前言

       核桃乳是一種以核桃為主要原料的植物蛋白飲料，其所含磷脂對(duì)腦神經(jīng)有良好的保護(hù)作用，但如果其中重金屬元素超標(biāo)的話，就會(huì)對(duì)人體造成更大的損害，尤其是鎘，鎘化合物不易被腸道吸收，但可經(jīng)呼吸被體內(nèi)吸收，積存于肝或腎臟造成危害，尤以對(duì)腎臟損害Z為明顯，還可導(dǎo)致骨質(zhì)疏松和軟化。《GB 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定》，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鎘的含量及檢測(cè)方法。通過(guò)微波消解方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)原子吸收對(duì)樣品中鎘元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

       新儀 TANK 微波消解儀，TK-20 趕酸器，原子吸收分光光度計(jì)，鎘空心陰極燈，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

       硝酸（68%），鎘標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)溶液(1000mg/L)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解

3.1.1 樣品選擇

       市場(chǎng)購(gòu)核桃乳樣品。

3.1.2 樣品稱量

       將購(gòu)買的核桃乳樣品取六組，每組質(zhì)量約為 1g（精確至 0.1mg），其中三組，分別加入10μL，4mg/kg 的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3.1.3 消解程序設(shè)置

       將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸，靜置 30min 左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.2 趕酸定容

       冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于 150℃趕酸至近干 。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.3 配制標(biāo)液

3.3.1 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ng/mL）：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 10.0mL 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含 100ng 鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3.3.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液：準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液 0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為 0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.4 升溫程序

3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線

       波長(zhǎng) 228.8nm，光譜帶寬 0.4nm，濾波系數(shù) 0.1，燈電流 2.0mA。

曲線方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0601，K₀=0.0102

線性相關(guān)系數(shù)：0.99773

4 結(jié)果與討論

       實(shí)驗(yàn)選用的核桃乳樣品可以完全消解，鎘的檢測(cè)結(jié)果為 0.0072mg/kg。鎘的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率為 92.78%，RSD 為 1.27%。

標(biāo)簽：新儀 TANK 微波消解儀樣品前處理