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樣品準(zhǔn)備/提取 準(zhǔn)確量取5 mL樣品置于具塞玻璃管中,加入10 mL 正己烷:甲基叔丁基醚(1:1),充分渦旋混合2 min ,4000 r/min 轉(zhuǎn)速下離心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷:甲基叔丁基醚(1:1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待凈化。
SPE柱凈化—— ProElut PSA玻璃固相萃取住 Cat.#63206G
(1)活 化:向SPE小柱中加入1.0 g無(wú)水硫酸鈉,再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,棄去流出液;
(2)上 樣:加入待凈化液,流速控制在1 mL/min內(nèi),收集流出液;
(3)洗 脫:依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液,接收流出液,合并步驟(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解:40 ℃緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干(約0.5mL)后揮干,用乙腈定容至1 mL,供HPLC檢測(cè)。
色譜柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603)
流 速:1.0 mL/min
檢測(cè)器:UV 224m
柱 溫:30 ℃
進(jìn)樣量:20 μL
流動(dòng)相:A:水,B:乙腈 T(min)0(A 50%);5(A 50%);15(A 36%);40(A 36%);55(A 35.5%);60(A 25%);75(A 0%);90(A 0%);91(A 50%)
酒類產(chǎn)品中塑化劑的檢測(cè)—HPLC法
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添加回收結(jié)果
白酒中17種鄰苯二甲酸酯類添加回收結(jié)果
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紅酒中17種鄰苯二甲酸酯類添加回收結(jié)果
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