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凈化:ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105)?
1、提取 5 g 樣品+5 g 無水硫酸鈉+20 mL 乙腈提取,10000 rpm 下均質(zhì)2 min,6000 rpm 下離心5 min,收集上清液,20 mL 乙腈重復(fù)提取一次,合并提取液, 40 oC 下減壓蒸餾至近干,用5 mL 20% 甲醇水溶液溶解,待凈化。
2、凈化
a 活化: 依次將5 mL 甲醇、5 mL 水加入ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105),流出液棄去;
b 上樣: 將待凈化的樣品液加入柱中,流出液棄去;
c 淋洗: 用5 mL 甲醇+ 水+ 三乙胺混合液(35+65+0.1)淋洗小柱,淋洗液棄去,抽干小柱;
d 洗脫: 用5 ml 5% 乙酸甲醇溶液洗脫,收集洗脫液;
e重新溶解:40 oC 下氮氣吹干洗脫液,1 mL 流動相重新溶解,微孔濾膜過濾后,HPLC 分析
流動相:0.02 mol/L 乙酸銨水溶液/ 乙腈=40/60 流速:1.0 mL/min 進(jìn)樣量:20 μL 柱溫:室溫 檢測器:UV 230 nm
適用于畜肉和禽肉中安定的檢測。

1. 安定
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