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儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 熱點(diǎn)應(yīng)用丨環(huán)境土壤中有機(jī)物檢測(cè)解決方案:揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)---HJ605

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我國(guó)土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)

近年來,我國(guó)的檢測(cè)水平不斷提升,在土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)上也取得較大的發(fā)展,為我國(guó)環(huán)境管理和保護(hù)提供了技術(shù)支持。目前我國(guó)土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)主要有以下幾個(gè)方向:

  • 以監(jiān)測(cè)有機(jī)污染物為主

我國(guó)自改革開放以來,社會(huì)經(jīng)濟(jì)取得了極大的發(fā)展,但是我國(guó)的環(huán)境污染也日益加重,尤其是土壤有機(jī)污染物,這種有機(jī)污染物影響巨大,可以通過食物鏈進(jìn)行傳播,對(duì)人體造成極大的危害。因此,開展對(duì)有機(jī)污染物的監(jiān)測(cè)是十分必要的,也是我國(guó)未來土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中重要的方面。

  • 提升痕量監(jiān)測(cè)分析精度

在土壤環(huán)境污染中,揮發(fā)性有機(jī)物,對(duì)人體和畜禽會(huì)造成嚴(yán)重影響,對(duì)人身健康威脅巨大。因此需要發(fā)展GC-MS 法等痕量分析技術(shù),提升我國(guó)土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)精度,對(duì)土壤污染進(jìn)行全面的分析,為土壤環(huán)境污染和治理提供依據(jù),控制土壤污染。

檢測(cè)化合物與標(biāo)準(zhǔn)

土壤檢測(cè)的相關(guān)測(cè)試項(xiàng)目和標(biāo)準(zhǔn)如表1.1所示,具體分析如下:1、對(duì)于基本項(xiàng)目的測(cè)試,要根據(jù)配置的不同進(jìn)行區(qū)分。測(cè)試VOCs時(shí),采用頂空的模式,需要HJ642-2013和HJ736-2015兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合;采用吹掃捕集的模式,HJ605-2011涵蓋了所有測(cè)試項(xiàng)目。測(cè)試SVOCs時(shí),HJ834-2017可測(cè)試所有化合物。2、對(duì)于其他項(xiàng)目測(cè)試,VOCs和SVOCs同基本項(xiàng)目測(cè)試一樣。有機(jī)氯農(nóng)藥類可以采用HJ835-2017進(jìn)行測(cè)試,PCBs采用HJ743-2015進(jìn)行測(cè)試,石油烴可采用HJ1021-2019進(jìn)行測(cè)試。


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揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)---HJ605 

01實(shí)驗(yàn)儀器

SCION 8500-GC 氣相色譜儀、SCION 8700-SQ單四級(jí)桿質(zhì)譜儀、Tekmar吹掃捕集自動(dòng)進(jìn)樣器。


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SCION 8500 GC-SQ單四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀


02實(shí)驗(yàn)條件


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03試劑配置 

用甲醇配制65種VOCs濃度為10μg/mL的儲(chǔ)備液。用甲醇將氟苯(內(nèi)標(biāo)1)、氯苯-d5(內(nèi)標(biāo)2)和1,4-二氯苯-d4(內(nèi)標(biāo)3)的內(nèi)標(biāo)(IS)混合物稀釋至25μg/mL。        

用微量注射器分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液至空白試劑水中,配置目標(biāo)物和替代物質(zhì)量濃度分別為5.00 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100μg/L 和200 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列。移取5.00mL上述標(biāo)準(zhǔn)系列至40mL樣品瓶中,分別加入10 μL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液,使每個(gè)點(diǎn)的內(nèi)標(biāo)質(zhì)量濃度為50.0μg/L。


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圖2.1 65種揮發(fā)性化合物TIC圖

 

04實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件,得到65種VOCs的總離子流圖如圖2.1所示。值得注意的是,在HJ605的測(cè)試中,二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烷、溴甲烷和氯乙烯等物質(zhì)極易揮發(fā),因此標(biāo)準(zhǔn)液建議現(xiàn)用現(xiàn)配,不易長(zhǎng)久儲(chǔ)存。

同時(shí),這類低沸點(diǎn)化合物在吹掃補(bǔ)集解析過程中更容易出現(xiàn)譜峰展寬、拖尾等現(xiàn)象,影響定性和定量結(jié)果。從前6.5分鐘的局部放大圖(圖2.2)可以發(fā)現(xiàn),搭配Tekmar XYZ吹掃補(bǔ)集的SCION GC-MS系統(tǒng),有效保證了低沸點(diǎn)化合物的尖銳的峰形和較好的分離度,完全滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的測(cè)試條件。


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圖2.2 低沸點(diǎn)化合物的局部放大圖


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根據(jù)內(nèi)標(biāo)方法繪制校準(zhǔn)曲線,在5μg/L至200μg/L的范圍內(nèi)取5個(gè)濃度水平。表2.1列出了65種VOCs的相關(guān)系數(shù)R2值。所有化合物的R2值均處于0.997以上,呈良好的線性關(guān)系。


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由測(cè)試結(jié)果可以看出,吹掃捕集自動(dòng)進(jìn)樣器搭配SCION 8700 SQ質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)試方法靈敏度高、重復(fù)性好,符合標(biāo)準(zhǔn)的要求。

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