近年來因酒駕導(dǎo)致的交通事故頻出，國家對該問題的管控也日趨嚴(yán)格。2024年8月1日起酒駕判別新國標(biāo)GB19522-2024 《車輛駕駛?cè)藛T血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗》正式實施，為車輛駕駛員血液、呼氣中酒精含量檢驗提供全新判定依據(jù)。

在GB 19522-2024中，正式援引GB/T 42430-2023《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇檢驗》作為車輛駕駛?cè)藛T血液、尿液中醇類檢測的 唯 一標(biāo)準(zhǔn)。此外，GB 42430為各類機(jī)構(gòu)開展血液中酒精含量檢驗，及相關(guān)醇類、丙酮的中毒、死亡檢驗、醫(yī)療急救檢驗等場景的檢測技術(shù)需求提供支撐及依據(jù)。

原公 安標(biāo)準(zhǔn)(GA/T 1073-2013)僅采用GC分析技術(shù)，而新國標(biāo)增加GCMS方法，既增加了定性判斷手段，又?jǐn)U大了標(biāo)準(zhǔn)適用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域。

本文結(jié)合島津GC-2010 Plus和血醇專用柱SH-BAC1和SH-BAC2，通過雙柱確證血醇類物質(zhì)含量，基本可以排除樣品中其他物質(zhì)干擾，采用內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)法實現(xiàn)對血醇類物質(zhì)的定量分析。采用雙孔壓環(huán)(P/N: 072664)連接兩根毛細(xì)柱，儀器配置操作簡便，待測組分檢出限整體低于0.012 mg/mL。在雙柱雙FID確證前提下，同時采用HS-GCMS依據(jù)特征碎片離子進(jìn)行定性確認(rèn)。方法可滿足新國標(biāo)測試要求。（點擊文末鏈接可下載應(yīng)用方案pdf）

技術(shù)特點 

• 使用雙柱、雙檢測器建立內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)測定法，全面匹配新標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 42430-2023》。

• 利用頂空氣相色譜質(zhì)譜法，依據(jù)質(zhì)譜特征碎片離子定性確認(rèn)，排除假陽性。

01

實驗部分

1.1 儀器

GC-2010 Plus氣相色譜儀

HS-20 頂空進(jìn)樣器

1.2 分析條件

HS-20參數(shù)：
恒溫爐溫度：65℃

樣品流路溫度：105℃

傳輸線溫度：110℃

恒溫時間：10 min

樣品瓶加壓時間：0.1 min

導(dǎo)入平衡時間：0.05 min

進(jìn)樣時間：1 min

GC循環(huán)時間：18 min

GC參數(shù)：
色譜柱1：SH-BAC1 Cap. Column, 0.32mmx1.8μmx30m, P/N: R221-76135-30

色譜柱2：SH-BAC2 Cap. Column, 0.32mmx1.2μmx30m, P/N: R227-36262-01

進(jìn)樣口溫度：150℃

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣

分流比：20:1

載氣控制方式：恒線速度

色譜柱流量：4 mL/min（外標(biāo)法）   

2.5 mL/min（內(nèi)標(biāo)法）

柱溫程序：外標(biāo)法：40℃（13 min）、

內(nèi)標(biāo)法：35℃（4.5 min)_60℃/min_120℃（3min）

檢測器溫度：250℃
GCMS參數(shù)：
色譜柱：SH-Wax Cap. Column, 0.32mmx0.25μmx30m，P/N: R221-75895-30
載氣控制方式：恒線速度
進(jìn)樣口溫度：160℃

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣

分流比：10:1

載氣控制方式：恒線速度

色譜柱流量：1.50 mL/min

柱溫程序：32℃(3 min)_20℃/min_200℃（1min）

接口溫度：250℃

離子源：200℃

掃描方式：SCAN（29-200 m/z）

02

結(jié)果與討論

標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖

6種混標(biāo)溶液通道1和2的外標(biāo)法色譜圖如圖1和2所示。

7種混標(biāo)溶液內(nèi)標(biāo)法通道1和2色譜圖如圖3和4所示。

氣相色譜質(zhì)譜法定性

新國標(biāo)明確了“雙柱系統(tǒng)”的硬性要求。不同化合物在同一性質(zhì)色譜柱上可能呈現(xiàn)相同保留時間，這可能會導(dǎo)致目標(biāo)醇類物質(zhì)的誤判，“雙柱系統(tǒng)”在檢測時依據(jù)雙柱保留時間進(jìn)行定性，將誤判概率降到zui低。在此基礎(chǔ)上新國標(biāo)增加了GCMS要求，大大提升了定性判斷準(zhǔn)確性。按照本應(yīng)用1.2內(nèi)容列出的GCMS測試參數(shù)測試總離子流圖如圖9所示。

03

結(jié)論

采用島津GC-2010 Plus氣相色譜儀結(jié)合HS-20頂空自動進(jìn)樣器以及SH-BAC1和SH-BAC2血醇專用柱定量分析生物樣品血液中醇類物質(zhì)，方法操作簡單，在0.1~3 mg/mL濃度范圍內(nèi)，外標(biāo)和內(nèi)標(biāo)的醇類線性良好，相關(guān)系數(shù)大于0.999。6種醇類的檢出限均小于0.012 mg/mL。用濃度為1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液驗證重復(fù)性，兩種定量方法的雙通道的RSD%在2.92%之內(nèi)。在不同添加濃度下，加標(biāo)回收率為90.0-111.4%之間。在原有雙柱雙FID確認(rèn)的前提下，使用頂空氣相色譜質(zhì)譜法，依據(jù)質(zhì)譜特征碎片離子進(jìn)行定性確認(rèn)。該方法儀器安裝配置簡單、操作方便、重現(xiàn)性好、回收率高，適合血液中醇類含量的快速準(zhǔn)確檢測，并借助GCMS有效避免假陽性檢測情況。

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