1、標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮：正己烷=1：1配制成1000 ug/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用丙酮：正己烷=1：1配制成10 ug/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

2、提取

(1) 取10 g樣品，加入適量無水硫酸鎂（一般樣品加4-6g），攪拌均勻，加入25 mL丙酮，振蕩10 min，6000 rpm離心2 min，收集上層清液；

(2) 向下層殘?jiān)性偌尤?5 mL丙酮，按步驟(1)重復(fù)提取三次，合并四次上清液；

(3) 將上清液在35℃水浴下減壓蒸至近干，加入3 mL正己烷溶解，待凈化。

3、凈化

ProElut Florisil 1000 mg/6 mL（Cat#65006）

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色譜柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)

進(jìn)樣口溫度：250 ℃

升溫程序：初始溫度120 ℃，保持2 min，以12 ℃/min升溫至180 ℃，保持5 min，再以7 ℃/min升溫至240 ℃，保持1min，再以1 ℃/min升溫至250 ℃，保持2min，再以30 ℃/min升溫至280 ℃，保持2min。

載氣：氦氣，柱流速：1.17 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1.0 μL

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

溶劑延遲：9 min

電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1

表1 選擇離子監(jiān)測組表

迪馬科技技術(shù)實(shí)驗(yàn)室建立了土壤中20種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定方法，方法采用丙酮提取，ProElut Florisil固相萃取柱凈化，GC-MS檢測；可有效去除土壤中的礦物質(zhì)，水分和腐殖質(zhì)等多種雜質(zhì)，實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果。本方案具有前處理簡單，回收率高，除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)；適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保所、第三方檢測機(jī)構(gòu)、高校和科研院所等。

本方案適用于土壤中α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏劑、環(huán)氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏劑、p,p'-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸鹽、p,p'-DDT和甲氧-DDT的檢測。

土壤中20種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量檢測（添加水平為0.08 mg/kg）的添加回收結(jié)果：