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土壤中16種PAHs的測定 GCMS法-ProElut Silica+DM-5MS

北京迪科馬科技有限公司更新于：2019-12-31

應(yīng)用行業(yè)：環(huán)保/水工業(yè) 土壤

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方法：: SPE-GCMS

基質(zhì)：: 土壤

應(yīng)用編號：: 102382

化合物：: 多環(huán)芳烴、萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝

SPE柱：: ProElut Silica 1000mg / 6mL 30/pk

色譜柱：: DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm

樣品前處理：

1、標準品配制

單標標準儲備液：準確稱取各標準品，用正己烷配制成1000 ug/mL的單標標準儲備液。

混合標準儲備液：分別吸取各單標標準儲備液，用正己烷配制成50 ug/mL的混合標準儲備液。

2、提取

(1) 取10 g樣品，加入適量無水硫酸鈉，攪拌均勻，加入30 mL丙酮：正己烷=1：1，超聲提取10 min，6000 rpm離心2 min，收集上層清液；

(2) 向下層殘渣中再加入30 mL丙酮：正己烷=1：1，按步驟(1)重復(fù)提取兩次，合并三次上清液；

(3) 將上清液在35℃水浴下減壓蒸至約1mL，加入10 mL正己烷，再蒸至約1 mL，重復(fù)此過程一次，將溶劑完全轉(zhuǎn)化為正己烷，再蒸至約1 mL，待凈化。

3、凈化

ProElut Silica 1000 mg/6 mL（Cat#63006）

(1)活??? 化：	依次向柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL正己烷，浸泡5 min，棄去流出液；
(2)上??? 樣：	將待凈化液加入柱中，棄去流出液；
(3)淋??? 洗： (4)洗??? 脫：	向柱中加入3 mL正己烷，棄去流出液；向柱中加入10 mL二氯甲烷：正己烷=1：1，浸泡5 min，收集流出液。
(5)定??? 容：	將洗脫液在35℃下減壓蒸至約1 mL，加入2 mL正己烷，再蒸至約1 mL，重復(fù)此過程一次，將溶劑完全轉(zhuǎn)化為正己烷，再蒸至小于1 ml，揮干，用丙酮：正己烷=1：1定容至1 mL，供GCMS分析。

色譜條件：

色譜柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)

進樣口溫度：280 ℃

升溫程序：初始溫度80 ℃，保持2 min，以20 ℃/min升溫至180 ℃，保持5 min，再以10 ℃/min升溫至290 ℃，保持5min。

載氣：氦氣，柱流速：1.32 mL/min

進樣方式：不分流進樣

進樣量：1.0 μL

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

溶劑延遲：5.2 min

電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1

表1 選擇離子監(jiān)測組表

通道	起始時間(min)	結(jié)束時間(min)	選擇離子（m/z）
1	5.2	5.5	128,127,129
2	7.5	8.2	152,51,153,154
3	8.75	9.1	166,165,167
4	11.5	12.25	178,179,176
5	16.1	17.4	202,200,203,101,100
6	20.6	21.1	228,226,229,114,113
7	23.4	24.6	252,253,250,251
8	24.7	31	276,277,275,274,278,279,138

文章出處：: 天津應(yīng)用實驗室

關(guān)鍵字：: 土壤、16種PAHs、多環(huán)芳烴、萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、ProElut Silica、DM-5MS 、SPE、GC-MS、

摘要：

迪馬科技技術(shù)實驗室建立了土壤中16種PAHs的測定方法，方法采用丙酮-正己烷提取，ProElut Silica固相萃取柱凈化，GC-MS檢測；可有效去除土壤中的礦物質(zhì)，水分和腐殖質(zhì)等多種雜質(zhì)，實現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果。本方案具有前處理簡單，回收率高，除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點；適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保所、第三方檢測機構(gòu)、高校和科研院所等。

本方案適用于土壤中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的檢測。

圖譜：

土壤中16種PAHs檢測（添加水平為0.1 mg/kg）的添加回收結(jié)果：

NO.	化合物名稱	回收率（%）
1	萘	69.07
2	苊稀	96.09
3	苊	102.91
4	芴	109.08
5	菲	121.00
6	蒽	106.92
7	熒蒽	132.00
8	芘	123.00
9	苯并[a]蒽	135.20
10	屈	136.80
11	苯并[b]熒蒽	113.78
12	苯并[k]熒蒽	125.19
13	苯并[a]芘	122.41
14	茚苯[1,2,3-c,d]芘	109.85
15	二苯并[a,h]蒽	109.91
16	苯并[g,h,i]苝	99.07