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土壤中18種多氯聯(lián)苯的測定 GCMS法-ProElut Florisil+DM-5MS

北京迪科馬科技有限公司更新于：2019-12-31

應(yīng)用行業(yè)：環(huán)保/水工業(yè) 土壤

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方法：: SPE-GC/MS

基質(zhì)：: 土壤

應(yīng)用編號：: 102386

化合物：: PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 81、PCB 77、PCB 123、PCB 118、PCB 114、PCB 153、PCB 105、PCB 138、PCB 126、PCB 167、PCB 156、PCB 157、PCB 180、PCB 169、PCB 189

SPE柱：: ProElut Florisil 1000mg / 6mL 30/pk

色譜柱：: DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm

樣品前處理：

1、標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷配制成1000 ug/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用正己烷配制成1.0 ug/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

2、提取

(1) 取10 g樣品，加入適量無水硫酸鎂（一般樣品加4-6 g），攪拌均勻，加入30 mL丙酮：正己烷=1：1，振蕩10 min，6000 rpm離心2 min，收集上層清液；

(2) 向下層殘渣中再加入30 mL丙酮：正己烷=1：1，按步驟(1)重復(fù)提取兩次，合并三次上清液；

(3) 將上清液在30℃水浴下減壓蒸至約1.5 mL，待凈化。

3、凈化

ProElut Florisil 1000 mg/6 mL（Cat#65006）

(1)活??? 化：	向柱中加入8 mL正己烷，棄去流出液；
(2)上??? 樣：	將待凈化液轉(zhuǎn)移到柱上停留1 min后，讓溶液流出小柱并棄去；
(3)洗??? 脫：	向柱中加入2 mL丙酮：正己烷=1：9，控制流速1滴/秒，停留1 min后，收集流出液，并繼續(xù)用丙酮：正己烷=1：9洗脫至10 mL。
(4)定??? 容：	將洗脫液在30℃水浴下緩慢通入氮氣濃縮至1 mL，供GCMS分析。

色譜條件：

色譜柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)

進(jìn)樣口溫度：270 ℃

升溫程序：初始溫度120 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至180 ℃，再以5 ℃/min升溫至260 ℃，再以20 ℃/min升溫至280 ℃，保持4 min。

載氣：氦氣

柱流速：1.37 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1.0 μL

離子源溫度：250 ℃

接口溫度：270 ℃

溶劑延遲：7.5 min

電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1

表1 選擇離子監(jiān)測組表

通道	起始時間(min)	結(jié)束時間(min)	選擇離子（m/z）
? ? ? ? ? ? ?1	8.00	13.30	256,258,186,188,292,290,222,220,326,328,254
2	13.50	25.00	326,328,254,256,360,362,290,288,394,396,324

文章出處：: 天津應(yīng)用實驗室

關(guān)鍵字：: 土壤、18種多氯聯(lián)苯、PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 81、PCB 77、PCB 123、PCB 118、PCB 114、PCB 153、PCB 105、PCB 138、PCB 126、PCB 167、PCB 156、PCB 157、PCB 180、PCB 169、PCB 189、GCMS法、SPE、ProElut Florisil 、DM-5MS

摘要：

迪馬科技技術(shù)實驗室建立了土壤中18種多氯聯(lián)苯的測定方法，方法采用丙酮-正己烷提取，ProElut Florisil固相萃取柱凈化，GC-MS檢測；可有效去除土壤中的礦物質(zhì)，水分和腐殖質(zhì)等多種雜質(zhì)，實現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果。本方案具有前處理簡單，回收率高，除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點，定量限為1.5 ug/kg；適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保所、第三方檢測機構(gòu)、高校和科研院所等。

本方案適用于土壤中PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 81、PCB 77、PCB 123、PCB 118、PCB 114、PCB 153、PCB 105、PCB 138、PCB 126、PCB 167、PCB 156、PCB 157、PCB 180、PCB 169和PCB 189的檢測。

圖譜：

添加水平為1.5 ug/kg土壤中18種多氯聯(lián)苯的GCMS檢測添加回收結(jié)果：

NO.	目標(biāo)物名稱	目標(biāo)物簡稱	回收率（%）
1	2,4,4’-三氯聯(lián)苯	PCB 28	116.43
2	2,2’,5,5’-四氯聯(lián)苯	PCB 52	117.68
3	2,2’,4,5,5’-五氯聯(lián)苯	PCB 101	101.89
4	3,4,4’,5-四氯聯(lián)苯	PCB 81	112.84
5	3,3’,4,4’-四氯聯(lián)苯	PCB 77	116.17
6	2’,3,4,4’,5-五氯聯(lián)苯	PCB 123	101.42
7	2,3’,4,4’,5-五氯聯(lián)苯	PCB 118	101.88
8	2,3,4,4’,5-五氯聯(lián)苯	PCB 114	114.12
9	2,2’,4,4’,5,5’-六氯聯(lián)苯	PCB 153	108.18
10	2,3,3’,4,4’-五氯聯(lián)苯	PCB 105	109.78
11	2,2’,3,4,4’,5’-六氯聯(lián)苯	PCB 138	108.41
12	3,3’,4,4’,5-五氯聯(lián)苯	PCB 126	99.53
13	2,3’ ,4,4’,5,5’-六氯聯(lián)苯	PCB 167	99.84
14	2,3,3’,4,4’,5‘-六氯聯(lián)苯	PCB 156	102.36
15	2,3,3’,4,4’,5‘-六氯聯(lián)苯	PCB 157	101.20
16	2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯聯(lián)苯	PCB 180	109.54
17	3,3’,4,4’,5,5’-六氯聯(lián)苯	PCB 169	96.85
18	2,3,3’,4,4’,5,5’-七氯聯(lián)苯	PCB 189	105.45