1、標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷分別配制成1.0 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。 混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用正己烷配制成4.0 ug/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

2、提取

2.1 筍葉和西紅柿

(1) 5 g樣品，加入15 mL 乙腈、渦旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化鈉，振蕩5 min，8000rpm離心2 min；

(2) 取10 mL上清液，在40℃水浴下通入氮氣吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超聲溶解，待凈化。

2.2 菠菜

(1) 取5 g樣品，加入30mL乙腈，均質(zhì)1 min，加入4 g氯化鈉，振蕩2 min，8000rpm離心2 min，收集10 mL上層清液；

(2) 將上清液在40℃水浴下減壓蒸干，加入1 mL乙酸乙酯：正己烷（2：8）溶解，待凈化。

2.3 花生

(1) 5 g樣品，加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液、4 g氯化鈉，振蕩5 min，8000rpm離心2 min，收集上層清液；

(2) 向下層殘渣中加入15 mL乙腈，按步驟（1）重復(fù)提取兩次，合并上層清液；

(3) 取15 mL上清液，在40℃水浴下通入氮氣吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超聲溶解，待凈化。

3、凈化 ProElut QuE 2ml Tube (Cat#：64576)

將待凈化液轉(zhuǎn)移到2 mL ProElut QuEChERS凈化管，渦旋混合1 min，8000rpm離心2 min，上清液供GC分析。

色譜柱：DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#7331)

進樣口溫度：260 ℃

升溫程序：初始溫度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升溫至180 ℃，保持4 min ，2.2 ℃/min升溫至205 ℃，保持7 min。

載氣：氮氣，

流速：1 mL/min

進樣方式：不分流進樣

進樣量：1.0 μL

ECD：300 ℃

本方案適用于筍葉、西紅柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏劑、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏劑、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的檢測。 定量限：順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT為1.0 ug/kg；其它為0.2 ug/kg。