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樣品準(zhǔn)備/提取
取1 g可樂(加熱超聲驅(qū)除二氧化碳),40 μL甲酸于試管中,搖勻,作為上樣液待凈化。
SPE柱凈化——ProElut PLS 500 mg/6 mL(Cat.# 68005)
(1)活化/平衡:5 mL甲醇活化,5 mL水平衡,流出液棄去;
(2)上樣:將待凈化液加入小柱,流出液棄去;
(3)淋洗:5 mL 2%甲酸水溶液,流出液棄去,將小柱抽干;
(4)洗脫:4 mL2%氨水-甲醇溶液洗脫,收集流出液,2%氨水-甲醇溶液調(diào)至中性;
(5)重新溶解:在40 ℃下用減壓蒸餾將收集液濃縮至近干,然后用50%甲醇水溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
色譜柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm ID,5 μm (Cat. #99603)
流 速:1.0 mL/min
檢測(cè)器:UV 254 nm
柱 溫:35 ℃
進(jìn)樣量:20 μL
流動(dòng)相A:0.05 mol/L乙酸銨
流動(dòng)相B:乙腈 T(min) 0(A 95%);20(A 70%);30(A 63%);31(A 95%);35(A 95%)
適用于可樂中合成著色劑的檢測(cè)。
1 檸檬黃 2 莧菜紅 3 靛 藍(lán) 4 胭脂紅 5 日落黃 6 亮 藍(lán) 7赤蘚紅
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