1 前言

有機硅，即有機硅化合物，是指含有 Si-O 鍵、且至少有一個有機基是直接與硅原子相連的化合物，習慣上也常把那些通過氧、硫、氮等使有機基與硅原子相連接的化合物也當作有機硅化合物。其中，以硅氧鍵（-Si-O-Si-）為骨架組成的聚硅氧烷，是有機硅化合物中為數(shù)Z多，研究Z深、應用Z廣的一類，約占總用量的 90%以上。有機硅是化工新材料產(chǎn)業(yè)的重要組成部分，是國務院提出的七大戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展所需的重要基礎材料，具有許多其它化工材料無可替代的作用，是名副其實的“工業(yè)維生素”和“科技催化劑”。我們選取一種有機硅樣品，采用微波消解作為前處理方法，選擇一種可將其完全溶解的方案，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-18 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3 實驗方法

稱取實驗所用的有機硅樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 6mL 硝酸和 2mL 氫氟酸，靜置 15min 左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行實驗：

表一

實驗結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開，趕酸定容后，溶液中存在少量沉淀，樣品未被完全溶解。

重新稱取有機硅樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 2mL 硝酸和 6mL 氫氟酸，靜置 15min左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行實驗：

表二

實驗結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開，趕酸定容后，消解液澄清透明。

4 結(jié)果

實驗選擇的有機硅樣品，在取樣為 0.1g，采用硝酸+氫氟酸作為試劑，210℃保溫 30min左右，即可完全溶解。

5 注意

1. 樣品在加入氫氟酸時會發(fā)生劇烈反應，加酸過程必須在通風櫥中進行，且需要分次緩慢滴加氫氟酸，同時實驗人員要做好防護。

2. 添加氫氟酸進行實驗后，需進行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕，也可能會對實驗結(jié)果造成影響。

標簽：微波消解儀有機硅