1 前言

硅溶膠為納米級的二氧化硅顆粒在水中或溶劑中的分散液。由于硅溶膠中的 SiO₂含有大量的水及羥基，故硅溶膠也可以表述為 mSiO₂.nH₂O。制備硅溶膠有不同的途徑，Z常用的方法有離子交換法、硅粉一步水解法、硅烷水解法等。為了檢測硅溶膠中的金屬雜質(zhì)含量，采用微波消解的方法對其進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對多種痕量元素的準(zhǔn)確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK 微波消解儀，TK-12 趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品圖片

3.2 微波消解樣品

硝酸是重金屬消解Z常用的酸，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測試帶來方便。硅溶膠中含有的硅元素，需要用氫氟酸來去除，本次實(shí)驗(yàn)選擇硝酸與氫氟酸的混酸體系。

3.2.1 微波消解

稱取樣品 1g（精確至 0.1mg），加入 6mL 硝酸和 2mL 氫氟酸，室溫靜置一段時(shí)間，若無明顯反應(yīng)，則組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：

待冷卻至室溫后可取出樣品，趕酸、定容和進(jìn)行后續(xù)測定。

3.2.2 消解用酸

在取樣量為 1g 的前提下，可將氫氟酸更換為酸性稍弱一些的氟硼酸，用于對硅元素的消解。

3.2.3 取樣量

經(jīng)過驗(yàn)證，選用此方案進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，取樣量可增至 2g 左右。

4 結(jié)果與討論

硅溶膠樣品可用硝酸+氫氟酸的體系來進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，在取樣量低的情況下也可用氟硼酸替代氫氟酸，消解溫度為200℃，保溫 15min。

注意事項(xiàng)

1.消解實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需要進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿的腐蝕。如果要檢測汞砷，趕酸溫度控制在 120℃以下。

2.硅溶膠濃度存在一定的差別，要根據(jù)實(shí)際情況來選擇ZJ的消解方案。若濃度較低，可提高取樣量，同時(shí)降低加酸量，保證液體總體積保持在 8~15mL。

標(biāo)簽：微波消解儀