為確保成品糧食的質(zhì)量安全，相關(guān)部門對成品糧食的檢測引起了廣泛關(guān)注。

國標中對糧食中的污染物限量也做了明確規(guī)定，適用于原糧（包括禾谷類、豆類、薯類等）和成品糧、糧食制品等。其中規(guī)定谷物、谷物碾磨加工品中鎘含量需低于0.1mg/kg，稻谷、糙米、大米中鎘含量需低于0.2mg/kg。

濕法快速消解法，耗時短、試劑消耗量少、所需器皿少，操作簡便且結(jié)果準確，避免了繁瑣的預(yù)處理過程帶來的污染及靈敏度損失問題；塞曼背景校正模式可精確校正高背景。使用此方法可jing準分析大米粉樣品中的鎘含量。

方法原理

大米粉碎后，使用濕法快速消解法進行消解，消解樣加入基體改進劑注入塞曼原子吸收分光光度計石墨爐中，采用縱向加熱技術(shù)使其原子化，測定樣品中的鎘含量。

儀器及試劑

儀器

1、塞曼原子吸收分光光度計：SP-3882ZAA

2、Cd空心陰極燈

試劑

1、Cd的標準儲備液，濃度為1000μg/mL

2、Cd的標準使用液，濃度為1μg/mL，含1％HNO₃

3、濃硝酸（優(yōu)級純）；1％HNO₃，由優(yōu)級純濃HNO₃配制

4、去離子水

5、基體改進劑：0.1%鈀溶液、0.06%硝酸鎂

儀器參數(shù)

燈電流： 4mA

光譜帶寬：0.7nm

波長： 228.8nm

背景校正：塞曼背景校正方式

進樣量： 標準溶液及樣品20μL，基體改進劑5μL

石墨管： 熱解平臺石墨管

升溫參數(shù)： 見表1

表1 石墨爐升溫參數(shù)

樣品制備

準確稱取約0.5000g樣品（大米粉碎樣）于帶蓋刻度離心管中，1mL硝酸，蓋上蓋子（不要蓋緊），在120o石墨消解器上加熱約30-60分鐘溶解，取下稍冷，用去離子水定容至一定體積，搖勻待測。

同做樣品空白及平行樣，大米粉標準物質(zhì)做同樣處理，并做一定比例的稀釋。

試樣分析 

1、標準曲線：

工作曲線的配置：吸取Cd標準使用液0.0、0.05、0.1、0.15、0.20、0.25mL于100.0mL容量瓶中，使用1% HNO3定容至刻度，搖勻，此溶液中含Cd分別為：0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ng/mL。

吸光度與Cd濃度的線性回歸方程：A＝0.102331C＋0.0108 相關(guān)系數(shù)r＝0.999，見下圖 1

圖1 Cd標準曲線圖

2、樣品測定及結(jié)果：

取20μL上述樣品溶液，并與5μL基體改進劑（3.2.5）一同直接進樣。

在Z佳分析條件下對大米粉樣品中鎘進行測定，并做加標回收實驗，結(jié)果如下：

表2 大米粉樣品中鎘分析結(jié)果

經(jīng)過分析，測得該大米粉樣品中Cd的含量為0.008mg/kg，加標回收率：92% ;

大米粉標準物質(zhì)GBW(E)100348中鎘含量測定值為0.241mg/kg，在標準值范圍內(nèi)。

塞曼效應(yīng)校正石墨爐原子吸收法，可直接定量分析含量低的大米粉樣品中的Cd元素；濕法快速消解法，耗時短、試劑消耗量少、所需器皿少，操作簡便且結(jié)果準確；塞曼背景校正模式可jing準校正高背景；儀器全自動分析校準結(jié)果方法簡單，是分析此類復(fù)雜樣品的優(yōu)先選擇。