國抽難點連連看

草甘膦測定要點詳解

(SN/T 1923-2007)

日前，2023年食品安全監(jiān)督抽檢實施細則發(fā)布。小編第 一時間整理了細則中的項目增刪和方法更新，選取其中關注度較高的難點項目，在接下來的幾期推文中分享實驗操作要點和方法優(yōu)化思路。希望能夠借助這種方式，為奮戰(zhàn)在實驗一線的食品安全守衛(wèi)者提供助力。

本年度細則涉及農殘的檢測項目共計439條，涵蓋70種農藥(未計入代謝物)。對比2022版細則，刪除新增8種農藥（除蟲脲、呋蟲胺、氟嗎啉、環(huán)丙唑醇、氰霜唑、噻唑膦、戊菌唑、茚蟲威)。農藥種類覆蓋率zui高的檢測標準仍然是QuEChERs+雙MS的兩個檢測方法——GB 23200.121能夠覆蓋84%，GB 23200.113能夠覆蓋57%。此外，特定抽檢產品中的部分農藥項目需采用唯 一指定檢測方法——茶葉中的草甘膦(SN/T 1923)，荔枝中的氟嗎啉(GB 23200.121)，其他香辛料調味品中的氯氰菊酯和高效菊酯(GB 23200.113)，芹菜、豇豆、菜豆、食莢豌豆中的滅蠅胺(NY/T 1725)，柑、橘、橙中的2,4-滴和2,4-滴鈉鹽(GB 5009.175)、山藥、梨中的咪鮮胺和咪鮮胺錳鹽(NY/T 1456)。

本年度抽檢細則中的部分農藥檢測項目及

其對應的唯 一指定檢測方法

以上采用唯 一指定檢測方法農藥項目中，草甘膦及其衍生物由于其特殊的分子結構，往往會在測定過程中遇到一系列問題——磷酸基團與金屬離子產生配位吸附，而導致峰型嚴重拖尾，低點濃度無響應等問題；由于茶葉中的復雜基質干擾，影響仲胺基/叔胺基的衍生化效率，導致標液衍生正常，但樣品加標后衍生不出峰等問題。

常見問題

為解決以上問題，SGLC推出了依據(jù)《SN/T 1923-2007 進出口食品中草甘膦殘留量的檢測方法 液相色譜-質譜質譜法》的完整解決方案——采用Metal Free色譜柱，徹底解決磷酸根配位吸附導致的峰型異常和低點無響應等問題；采用基于SHIMSEN Styra MCX小柱的前處理方式，解決復雜基質影響衍生效率的問題，同時提供低吸附的樣品瓶及針式濾器，極大程度地保障轉移過程中待測試樣的濃度。

前處理過程中需要

注意以下三個要點

01

分次過柱，保障流出液濃度；

02

加入硼酸鹽后，徹底混勻后再加入衍生試劑

03

采用PP材質離心管和樣品瓶，收集流出液及衍生體系

儀器方法如下：

儀器：

Shimadzu LC-30AD + LCMS-8050

色譜柱：

Shim-pack GISS-HP C18[Metal free](150×2.1 mm, 3 μm, PN: 227-30924-03)

柱溫：40 ℃

流速：0.3 mL/min

進樣量：5 μL

流動相

A：5 mM乙酸銨水溶液 B：乙腈

梯度洗脫程序：

質譜條件詳見應用方案(SGLC-LCMS-035)

混合標準溶液（2 ng/mL）的MRM色譜圖

加標回收結果統(tǒng)計如下(50μg/kg, n=3)：

方案相關產品及貨號如下：

Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free](150×2.1 mm, 3 μm, PN: 227-30924-03)

SHIMSEN Styra MCX, 500 mg/12 mL(PN: 380-00853-03)

SHIMSEN Arc Vial PP 樣品瓶及蓋墊組合(PN: 380-00511 & 380-00461-11)

SHIMSEN Arc Disc Hydrophilic PTFE, 13 mm, 0.22 μm(PN: 380-00341-05)