基質(zhì)一、溶液類（爽膚水等）

提取 取樣品0.5 g，加入5 mL水，渦旋混合1 min，待凈化。

凈化 ProElut PXC 500 mg / 12 mL（Cat# 68207）

a活 化： 5 mL乙醇、5 mL水活化；

b上 樣： 加入待凈化液，棄去流出液；

c淋 洗： 加入5 mL水、5 mL乙醇，棄去流出液；

d洗 脫： 加入10 mL20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混勻，40℃減壓濃縮至干，用初始流動(dòng)相定容至1 mL，混勻，過0.22μm微孔濾膜，供LC-MS分析。 同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

基質(zhì)二：乳液、果凍狀樣品

提取 取樣品0.5 g，加入10 mL2%甲酸乙腈，振蕩2 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液，取5.0 mL上清液，待凈化。

凈化 ProElut PXC 500 mg / 12 mL（Cat# 68207）

a活 化： 5 mL乙醇活化；

b上 樣： 加入待凈化液，棄去流出液；

c淋 洗： 加入10 mL乙醇，棄去流出液；

d洗 脫： 加入10 mL20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混勻，40℃減壓濃縮至干，用初始流動(dòng)相定容至1 mL，混勻，過0.22μm微孔濾膜，供LC-MS分析。 同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。 基質(zhì)三：BB霜、洗面奶 提取 取樣品0.5 g，加2 mL水，振搖使之分散，加10 mL2%甲酸乙腈，振搖30 s，加4.0 g氯化鈉，振搖2 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液于20 mL具塞刻度試管中，向下層殘?jiān)欣^續(xù)加10 mL2%甲酸乙腈，按上述方法重復(fù)提取一次，合并2次上清液，用2%甲酸乙腈定容至20 mL，混勻，取10 mL上清液，待凈化。

凈化 ProElut PXC 500 mg / 12 mL（Cat# 68207）

a活 化： 5 mL乙醇活化；

b上 樣： 加入待凈化液，棄去流出液；

c淋 洗： 加入10 mL乙醇，棄去流出液；

d洗 脫： 加入10 mL20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混勻，40℃減壓濃縮至干，用初始流動(dòng)相定容至1 mL，混勻，過0.22μm微孔濾膜，供LC-MS分析。 同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

UPLC條件 色譜柱：Leapsil C18，100×2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)

流 速：0.3 mL/min

進(jìn)樣量：5 μL

柱 溫：35 ℃

流動(dòng)相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈

質(zhì)譜條件 電離模式：

ESI 掃描方式：正離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓：5500 V

霧化氣壓力：50 psi

輔助氣壓力：50 psi

氣簾氣壓力：20 psi

離子源溫度：500 ℃

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

本方案適用于爽膚水、乳液、面霜、BB霜、洗面奶、祛痘護(hù)膚品等化妝品中氧氟沙星、依靠沙星、培氟沙星、奧比沙星、達(dá)氟沙星 、羅沙星、莫西沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、司帕沙星、雙氟沙星、單諾沙星、沙拉沙星 、洛美沙星、馬波沙星等15種喹諾酮類藥物的檢測(cè)；本方法定量限是10.0 ug/kg。