所葛剛摘要本文主要介紹自制玻璃取毛細管霧化器用米測定做蜃鉍做了介質(zhì)酸度,共存元素的影響及消除,工作曲線,樣品處理的試驗,試驗結(jié)果表明,自制玻璃雙毛細管霧化器.直接產(chǎn)生氨玩物以空氣一乙炔火焰測定,方法可靠,靈敏度高,不需要專門的氫化物發(fā)生器,也不需要惰1生氣體,霧化器可以互換,操作簡單方便關(guān)鍵司玻璃雙毛細管霧化器氫化物原予吸收錨目前氫化物一原子吸收已成為原子吸收分析中,快速,靈敏,準(zhǔn)確的一個重要方法.較成功地測定了,,,,,,,,廣泛應(yīng)用于水質(zhì),食品,鞋學(xué),農(nóng)業(yè),環(huán)保,地質(zhì)及冶金頓域[1_.眾所周知,的**分析線在紫外區(qū),在常規(guī)火焰中背景吸收嚴(yán)重,分析靈敏度低.面它的氫化物[.在常溫,常壓下,離解能低,為58千卡/摩爾,對熱極不穩(wěn)定,可由母體溶渡中迅速分離出來,不需要特殊的爵溫即可原化.我所自鍘玻璃雙毛細管霧化器,直接產(chǎn)生氫化物以空氣一乙炔火焰損5定,方法可靠,靈敏度高(.01/.1),不需要專門的氫化物發(fā)生器,也不需要惰性氣體,霧化器可以互換,操作簡單方便.1儀器及主要試劑(1)～1原子吸收分光光度計:北二光制(2)記錄器:上海大華儀表廠制(3)空心陰極燈:衡水寧強光源廠制(4)玻璃雙毛細管霧化器:自制,如圖1.一廠～.～雙毛細管可起常規(guī)霧化器和雙叉毛細管的作用,若管插入分析液,管插入標(biāo)準(zhǔn)溶液即可作為標(biāo)準(zhǔn)加入法測定在管噴入分析液管噴入釋放甜,即可消除某些元素的干擾作用:.儀器條粹襄001年帶一期五南柏憊主要試劑()鉍標(biāo)準(zhǔn)溶漬:/!(5硝酸)(2),:作溶液:取上標(biāo)準(zhǔn)液稀至10/(10)(3)抗干擾劑:抗壞血酸及硫脲永溶液各5(4)硼氫化鉀溶液:2水涪液(每100毫升古固體2粒).2.1介質(zhì)酸度以不同濃度的鹽酸,硝酸,硫酸對測定鉍的影嫡進行實驗,如圖2.影響都大不.采用10的鹽酸允許酸度的范圍較寬.70垤60摹5.罌40300^5802820醯濃鹱('';圈2赍質(zhì)鼙度2.2共存元素的影響疑清除對40余種共存元素測定的干擾實驗表明,除,,,等有嚴(yán)重干擾外,其余元素均無明顯的影響.當(dāng)然,固介質(zhì),酸度及原子化不同,干擾的情況也不一樣.加入5%的抗壞血酸及硫脲溶液1毫升后,可供干擾元素的允許量大大地增加,如可達20毫克,500擻克,750撒克,00微克,40傲克.2.5工作曲線子一系列50毫升比色管中分別加入0.0,0.2,.4,0.6,0.8,1.0微克/毫升蹦標(biāo)準(zhǔn),加入5毫升鹽酸抗干擾劑毫升定容原子驥收測定.曲線見圖3.760艟50騭40蘺302002040.60810"1圈5工作曲故圈2.4樣品處理準(zhǔn)確稱取試樣0.1～0.5克于200毫升燒杯中,以王水分解,褰至近手,冒煙,加鹽酸繼續(xù)加熱使鹽類溶解,轉(zhuǎn)入50毫升比色管中,保持10%酸度,加入1毫升抗干擾劑,定容,原子吸收測定.金屬鉛中的處理,用稀硝酸溶解試樣,Z后轉(zhuǎn)化成鹽酸介質(zhì),測定同前.樣品對照及加標(biāo)準(zhǔn)回收都滿意,回收率在93～106%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.05%,可鍘定含量0.00～的.方法簡單,操作方便.參考文獻1范健-腰子噯收光譜法的研究及窿用.中南礦冶學(xué)院.1蛐9-9.韓小偉-照予啞收光譜舟析.1980.8,743是廷照等,分析化學(xué),98_9,2584張瑜尊,地質(zhì)礦產(chǎn),總盛司礦產(chǎn)地質(zhì)研究學(xué)院學(xué)報2.110--125(185)6董亮籍..人型毛細首氯化眭火焰原予吸收怯捌定憶撼樣品中痘噩文章內(nèi)容：50云南穗魯玻璃雙毛細管霧化器氫化物原子吸收微量鉍的測定昆明冶金研究