1 前言

鋅元素的生理功能，能維持人體正常食欲，缺鋅會(huì)導(dǎo)致味覺(jué)下降，出現(xiàn)厭食、偏食甚至異食；鋅還有幫助生長(zhǎng)發(fā)育、智力發(fā)育、提高免疫力的作用。本文按照《GB 5009.14-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鋅的測(cè)定》，采用微波消解法對(duì)大豆樣品進(jìn)行前處理，后續(xù)采用火焰原子吸收光譜法檢測(cè)其中的鋅含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK 微波消解儀，TK-20 趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)，原子吸收分光光度計(jì)，鋅空心陰極燈等

2.2 試劑

硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%），鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解

稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)樣品三組，每組質(zhì)量約為 0.5g（精確至 0.1mg）。將稱(chēng)好的樣品，置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸放置在趕酸器上 120℃預(yù)處理 30min，待黃煙冒盡后取下冷卻，補(bǔ)加 1mL過(guò)氧化氫，靜置 15min 左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

3.2 趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于 150℃趕酸至 0.5mL 左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至 25mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.3 配制標(biāo)液

鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)工作液：準(zhǔn)確吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 0μL、10μL、20μL、30μL、40μL、50μL 于50mL 容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，即得到含鋅量分別為 0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L 和 1mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.4 加標(biāo)實(shí)驗(yàn)

稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)樣品三組，每組質(zhì)量約為 0.5g（精確至 0.1mg）。將稱(chēng)好的樣品，置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸放置在趕酸器上 120℃預(yù)處理 30min，待黃煙冒盡后曲線(xiàn)冷卻，補(bǔ)加 1mL過(guò)氧化氫和適量鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述實(shí)驗(yàn)操作進(jìn)行消解趕酸定容。

4 結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇大豆樣品檢測(cè)鋅元素含量如下：

鋅加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

大豆樣品的加標(biāo)回收率為 96.89%，檢測(cè)結(jié)果 RSD 均在 3%以?xún)?nèi)，表明平行性良好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.14-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鋅的測(cè)定

標(biāo)簽：微波消解儀