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SPE柱凈化——ProElut VDC 2 g/12 mL (Cat.#:65358)
(1)活 化:依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷,棄去流出液;
(2)上 樣:再用5 mL正己烷分兩次洗滌旋蒸瓶并加入柱中,棄去流出液;
(3)淋 洗:依次向柱中加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液;
(4)洗 脫:向柱中加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷,收集流出液; (5)重新溶解:將洗脫液在40 ℃減壓蒸至近干,用甲醇定容至1 mL,供HPLC分析。
分析條件 色譜柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 99603) 流 速:1.0 mL/min 檢測器:UV 264 nm 柱 溫:30 ℃ 進樣量:20 μL 流動相:甲醇
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