提取

(1) 1.0 g樣品，加入10 mL 95%甲醇水溶液，混勻，超聲10 min，間隔振蕩，6000 rpm離心2 min，取上清液；

(2) 向下層殘渣中加入8 mL95%甲醇水溶液，混勻，超聲10 min，間隔振蕩，6000 rpm離心2 min，合并上清液；

(3) 將上清液在35℃水浴下減壓蒸餾至剩水，加入2 mL甲醇，超聲溶解，6000rpm離心1 min，取上清液，待凈化。

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凈化 ProElut PXA 60 mg/3 mL（cat#68303）

a活 化： 加入3 mL甲醇活化；

b上 樣： 加入待凈化液，棄去流出液；

c淋 洗： 加入3mL5%甲酸甲醇溶液，棄去流出液；

d洗 脫： 加入2 mL 0.2M鹽酸甲醇溶液，收集流出液，供HPLC分析。

色譜柱：Platisil ODS，150 x 4.6 mm，5um（Cat.# 99501）

流動相：A：1%磷酸水溶液 B：乙腈 A：B=57：43

流 速：1.0 mL/min

進樣量：20 μL

柱 溫：28 ℃

檢測器：FLD，Ex：331 nm；Em：500 nm?

本方案適用于紅曲米粉中桔青霉素的檢測。方法定量限是10 ug/kg。