無論是毛細(xì)管色譜還是填充柱色譜，只要涉及到定量計(jì)算就改期存在著一定的誤差，怎樣才能把誤差減少到Zdi限度以及正確評價(jià)定量誤差？因此，討論氣相色譜法的定量分析中減少誤差的方法十分必要下面根據(jù)內(nèi)標(biāo)法定量談?wù)剬?shí)踐體會 一 取樣的代表性 現(xiàn)在大多數(shù)產(chǎn)品是中低度酒，由于酒中組分物化特性的影響，致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面，因此應(yīng)從酒庫取樣到色譜室分析的全過程應(yīng)考慮取混勻后的酒樣，如果不注意取樣的方式方法，將會給定量工作造成誤差 二 定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確性 在實(shí)際定量工作中，往往引入相對響應(yīng)因子進(jìn)行計(jì)算，而定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠程度若需求得有效的f值，原則上以組份含量相當(dāng)為依據(jù)：一方面，將待測純組份與純標(biāo)準(zhǔn)物配成一定比例的混合試樣；另一方面以標(biāo)準(zhǔn)樣品混標(biāo)，專著文獻(xiàn)f值等為實(shí)際應(yīng)用f值，必要時可做部分組份的回收實(shí)驗(yàn)加以驗(yàn)證后方可使用 三 注射器針外壁的清潔 對毛細(xì)管柱頭進(jìn)樣來說，在進(jìn)樣的過程中沉積在壁上的物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移，從而造成定量分析結(jié)果的某些偏差，所以在分析不同種類型酒時應(yīng)嚴(yán)格注意注射器針外壁的清潔將注射器針浸入溶劑方可達(dá)到有效的清潔，也可定期進(jìn)行清洗 四 進(jìn)樣技術(shù)的影響 定量分析的精密度與準(zhǔn)確度依賴于進(jìn)樣的重復(fù)性和操作技術(shù)針對不同規(guī)格毛細(xì)管柱及特殊的進(jìn)樣方式（柱上進(jìn)樣分流/不分流進(jìn)樣），對插針的快慢位置深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度都有一定的要求，對于大口徑柱止進(jìn)倦毛細(xì)管柱，進(jìn)入柱子的樣品量有很好的重現(xiàn)性對于中口徑細(xì)口徑分流/不分流進(jìn)樣毛細(xì)管柱，當(dāng)分析的樣品組份濃度范圍較寬沸點(diǎn)范圍也寬時易產(chǎn)生分流失真，濃度低和沸點(diǎn)高的組份樣品回收率低，精密度也差總之，任何一種進(jìn)樣方法都不能適應(yīng)所有類型的樣品分析，這需要色譜工作者在實(shí)際工作中加以選擇優(yōu)化 五 硅膠墊的使用周期 硅膠墊的使用頻率一般以進(jìn)樣次數(shù)作比較，當(dāng)硅膠墊使用15至20次以上時，應(yīng)注意及時更換如果使用國產(chǎn)儀器配套使用的填充柱，應(yīng)同時擦凈內(nèi)襯管，否則易造成漏氣使基線呈臺階峰型出現(xiàn)異常等，影響分析結(jié)果的可靠性 六 進(jìn)樣量的大小 白酒色譜定量使用的內(nèi)標(biāo)法，雖然進(jìn)樣量的大小對計(jì)算結(jié)果無明顯影響，但對現(xiàn)行使用的毛細(xì)管柱色譜卻影響很大首先，進(jìn)樣量的大小直接影響著分離與定性；第二，進(jìn)樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化，造成部分峰保留時間的錯位現(xiàn)象，從而影響定量結(jié)果，尤其對工作量大樣品較多更不適宜，對于普通填充柱色譜進(jìn)樣量的大小影響不是太大，但進(jìn)樣量不當(dāng)也會造成合峰出現(xiàn)，對于毛細(xì)管柱來說，這里所談的進(jìn)樣量與分流比類同 七 標(biāo)樣的定期校正 為確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性，應(yīng)定期進(jìn)行儀器間的相互校正及標(biāo)樣的校驗(yàn)等，從而進(jìn)一步了解整個色譜系統(tǒng)的運(yùn)行情況 八 怎樣正確評價(jià)定量誤差 1 單位的一致性 對于填充柱色譜定量的單位通常以mg/100ml，而毛細(xì)管色譜定量的單位以mg/100ml計(jì)，所以在做分析比較以及評價(jià)誤差的同時，應(yīng)考慮單位的一致性 2 含量的一致性 無論是標(biāo)準(zhǔn)樣品還是色譜純標(biāo)樣，求f值（響應(yīng)因子值）時的樣品含量與日常分析中酒樣含量同樣也存在著是否一致的問題眾所周知：含量搞低有不同的誤差范圍，含量高組份相對的百分誤差偏低，含量低組份相對百分誤差較高，所以在含量之間的不協(xié)調(diào)或含量相差懸殊，易造成分析誤差的某些偏見，不能對分析結(jié)果的誤差進(jìn)行正確的評價(jià) 山東金普GC-2011毛細(xì)管專用氣相色譜儀