1 前言

污泥是污水處理過程所產(chǎn)生的固體沉淀物質，是一種由有機殘片、細菌菌體、無機顆粒、膠體等組成的極其復雜的非均質體。污泥的主要特性是含水率高（可高達 99%以上），有機物含量高，容易腐化發(fā)臭，并且顆粒較細，比重較小，呈膠狀液態(tài)?？赏ㄟ^微波消解的方法對污泥進行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)檢測設備對鈣元素的準確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

TANK PLUS 微波消解儀，TK-20 趕酸器，原子吸收光度計，鈣空心陰極燈，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），鈣標液

3 實驗方法

3.1 樣品制備

將采集后樣品在實驗室中風干、破碎、過篩、保存。 樣品采集、運輸、制備和保存過程應避免沾污和待測元素損失。

3.2 取樣

稱取 3 組樣品質量為 0.1g（精確至 0.1mg）

3.3 消解

分別加入 6mL 濃硝酸、2mL 濃鹽酸和 1mL 的氫氟酸，同時做試劑空白，室溫靜置一段時間，待其反應完全后，則組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行消解：

3.4 趕酸定容

消解完成，冷卻后取出消解罐，加入 0.5mL 高氯酸，150℃趕酸至小于 1mL，冷卻、轉移至 100mL 容量瓶中。消解液中存在少量殘渣，使用原子吸收檢測前，使用濾紙對待測液進行過濾。

3.5 配置標準溶液

分別精密移取 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 鈣標準溶液置于 5 個 100mL 容量瓶中，用質量分數(shù) 1%硝酸溶液稀釋至刻度，得到每 1mL 溶液含鈣分別為 0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 的系列標準溶液。

3.6 標準曲線

波長 422.7nm，光譜帶寬 0.4nm，濾波系數(shù) 0.3，燈電流 3mA，計算方式為連續(xù)法。

曲線方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0467，K₀=0.0065

線性相關系數(shù)：0.99914

4 實驗結果

該污泥樣品中鈣含量為 96.79mg/g，測量結果的 RSD=0.88%，重復性較好。

參考文獻

[1] HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法

標簽：微波消解儀