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提取 :
(1) 水樣以0.45um濾膜除去懸浮物。
(2)取200 mL水樣和100mL Mcllvaine緩沖液*,混勻,準備凈化。
*Mcllvaine緩沖液(pH 4.0):稱取磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)27.6 g、檸檬酸(C6H8O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。
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凈化: ProElut PLS 150mg/6mL(Cat.#68004)
a活 化: 依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液棄去;
b上 樣: 加入待凈化液,流出液棄去;
c淋 洗: 加入10 mL 水,流出液棄去,推干小柱;
d洗 脫: 加入5 mL甲醇,收集流出液;
e重新溶解: 將流出液在35 ℃下減壓蒸至近干,用流動相定容至1 mL,供HPLC分析。
色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流 速:1.0 mL/min
進樣量:20 μL
柱 溫:30 ℃
檢測器:UV 280 nm
流動相:甲醇:水=4:6
本方案適用于水中氯霉素的檢測,方法檢出限是1.0 μg /L。

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