提取 :

(1) 水樣以0.45 μm濾膜除去懸浮物。

(2) 取200 mL水樣和100 mL Mcllvaine緩沖液*，混勻，準(zhǔn)備凈化。

*Mcllvaine緩沖液(pH 4.0)：稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、檸檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

?

凈化: ProElut PLS 150mg/6mL（Cat.#68004）

a活 化： 依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液棄去；

b上 樣： 加入待凈化液，流出液棄去；

c淋 洗： 加入10 mL 水，流出液棄去，推干小柱；

d洗 脫： 加入5 mL甲醇，收集流出液；

e重新溶解： 將流出液在35 ℃下減壓蒸至近干，用水定容至1 mL，供HPLC分析。

氯霉素液相條件：

色譜柱：Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流 速：0.2 mL/min

進(jìn)樣量：5 μL

柱 溫：40 ℃

流動(dòng)相：A：10 mmol/L乙酸銨溶液 B：乙腈

?

其它獸藥液相條件：

色譜柱：Endeavorsil, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流 速：0.2 mL/min

進(jìn)樣量：5 μL

柱 溫：35 ℃

流動(dòng)相：A：0.4%甲酸水 B：甲醇-乙腈-甲酸（40：60：0.4）

?

氯霉素質(zhì)譜條件：

電離模式：ESI

掃描方式：負(fù)離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓：-4500 V 霧化氣壓力：50 psi

輔助氣壓力：50 psi

氣簾氣壓力：20 psi

離子源溫度：500 ℃

?

其它獸藥質(zhì)譜條件：

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50 psi

輔助氣壓力：50 psi

氣簾氣壓力：20 psi

離子源溫度：500 ℃

適用于水中氯霉素、磺胺類、四環(huán)素類、脫水紅霉素以及喹諾酮類等獸藥殘留檢測。