提取

(1) 取1.0 g樣品與10 mL正己烷混合，振蕩5 min，超聲提取5 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液

(2) 將下層殘留物用10 mL正己烷按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并兩次上清液；

(3) 將上清液在40℃水浴條件下，減壓蒸至近干，再加入5 mL正己烷混勻，待凈化。 凈化 ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）

a活 化： 5 mL正己烷活化；

b上 樣： 加入待凈化液，棄去流出液；

c淋 洗： 依次加入5mL正己烷，5 mL1%乙酸乙酯正己烷，棄去流出液；

d洗 脫： 加入10 mL30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；

e重新溶解： 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干，用40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）

流 速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

柱 溫：40 ℃

檢測器：PDA 518 nm

流動(dòng)相：A：0. 2% 磷酸水溶液 B：乙腈

本方案適用于咸鴨蛋黃中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測，方法檢出限是1 μg /kg。