目的

該研究的目的是評估配備全新 AEl(Advanced electron ionization)離子源的 Themmo Scientific" TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS/MS 系統(tǒng)在分析嬰兒食品中痕量農殘的應用效果。

前言

農藥、污染物和其它化學殘留物的定性、定量分析非常重要，尤其是對嬰幼兒食品而言。大多數(shù)商品的農殘限量--最大殘留限量(MRL)通常是 10 ug/g-9。然而，歐盟(EU)為嬰幼兒食品中的特定農藥單獨設定了 LOD MRLs(3~8 μg/kg)"。這些農藥及其代謝物可能會導致嬰幼兒攝入農殘超過每日允許攝入量(ADI)。GC-MS/MS因其高靈敏度和高選擇性，特別適合于農殘等禁用化合物的定性、定量分析，即使是處理復雜成分的嬰幼兒食品。

此外，與單四極桿儀器相比，三重四極桿儀器選擇性 和靈敏度更高，分析樣品過程中可以簡化前處理方 法，采用速度更快、特異性稍低的樣品萃取程序，如 QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged and  safe）。 QuEChERS 方法效率更高，已成為許多實驗室樣品制備 的標準方法 [5]。該方法通常包括：緩沖鹽體系下的乙腈 萃取和使用 PSA、C18 和活性炭為吸附劑的分散固相萃 ?。╠SPE）凈化。然而，dSPE 的凈化效率有限，高濃 度的基質共萃取物可能會殘留在最終萃取物中從而導致 系統(tǒng)污染。此外，乙腈具有較高的膨脹系數(shù)，限制了最 終 GC 的進樣量，而限制了方法的靈敏度。 

綜合所述，一個超高靈敏度、高選擇性、可靠和穩(wěn)定 的 GC-MS/MS 系統(tǒng)是常規(guī)高通量測定嬰幼兒食品中 痕量農殘所需的。在本研究中，對 Thermo ScientificTM  TSQ9000 三重四極桿 GC-MS/MS 系統(tǒng)定性、定量分析 嬰幼兒食品中超過 200 種痕量（低至 0.025 μg/kg）農 殘的性能進行了評估。評估內容包括：樣品制備、回收率、 選擇性、靈敏度、線性和穩(wěn)定性等。

制備基質加標溶液

dSPE 凈化后的樣品，以含 5％甲酸的乙腈溶液對其（1g 樣品 /mL 乙腈）進行酸化處理。并用 14 組濃度范圍在 0.025~250 μg/kg 之間的 211 種農藥混標進行加標實驗， 重復進樣 10 μg/kg 水平的加標樣品（胡蘿卜/馬鈴薯）來 測試方法的穩(wěn)定性。 

為了評估整體方法的性能，對胡蘿卜/馬鈴薯和蘋果 / 梨 / 香 蕉等嬰兒食品樣品分別進行了 1.0、2.5 和 10.0 μg/kg（每 種濃度 n = 6）幾個濃度的加標實驗，加標樣品的萃取、 凈化和酸化方法同上。 

GC-MS/MS 分析

實驗分析采用配備 Thermo ScientificTM Advanced  Electron Ionization（AEI 源） 和 Thermo ScientificTM TRACE  1310 GC 的 TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS / MS 系統(tǒng)進行。AEI 源獨特的設計使其具有超高的離子化效率和超 高聚焦的離子束，為 TSQ 9000 GC-MS/MS 提供了無與 倫比的靈敏度。 使用 Thermo ScientificTM TriPlus RSH 自動進樣器和帶 5  米 SafeGuard 柱的 Thermo ScientificTM TraceGOLD TG- 5SilMS （30 m×0.25 mm×0.25 m）色譜柱進行分析。 表 1 中列舉了儀器參數(shù)的其它詳細信息。

結論

本研究通過將 QuEChERS 與 Thermo Scientific HyperSep  dSPE 產品配合使用，通過直接進樣乙腈溶劑的樣品到 TSQ 9000 AEI 系統(tǒng)中，為嬰幼兒食品中的極低濃度農殘 分析提供出色的定量性能。 

● 使用 QuEChERS 提取并凈化包含超過 200 種農藥的樣 品，兩種樣品基質中均進行重復分析（每個樣品在三 個濃度下各重復 6 次），實驗結果顯示出 AEI 源卓越 的性能（回收率和精密度）。 

● 超過 200 種農藥的五個數(shù)量級（0.025-250 μg/kg）的 標準曲線顯示出 TSQ 9000 系統(tǒng)具備出色的檢出限和 線性范圍。 

● 基質樣品（1μg/mL）連續(xù)進樣約 400 次的數(shù)據(jù)顯示出 AEI 源極高的穩(wěn)健性，并證明其在默認的 MRL 水平能 夠滿足 SANTE 要求。 

● 高靈敏度的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)為稀釋樣品從 而減少基質污染和系統(tǒng)維護提供了可能性，能有效提 高實驗室生產力。 本研究建立了 TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS / MS 系統(tǒng) 與 HyperSep dSPE 產品結合的整套方法，為嬰幼兒食品 中農殘常規(guī)分析提供了理想的解決方案，提供前所未有 的分析靈敏度、穩(wěn)健性、和可靠性，并降低了分析成本。

標簽：TSQ 9000