疫情席卷，國(guó)本中藥大展神威，在歷次流感戰(zhàn)役中也是屢建奇功。國(guó)家越來(lái)越重視中藥材質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化，2020版修訂的《藥典》也將實(shí)施。重金屬含量檢測(cè)是其重要的一部分，歷來(lái)都需嚴(yán)格監(jiān)測(cè)。

測(cè)定重金屬的實(shí)驗(yàn)中，正確的樣品前處理是控制實(shí)驗(yàn)誤差的關(guān)鍵，選擇合適的樣品前處理方法能達(dá)到事半功倍的效果。萊伯泰科一直致力于樣品的前處理領(lǐng)域，十幾年來(lái)有著自己積累的經(jīng)驗(yàn)和獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，現(xiàn)結(jié)合ZG藥典及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法和現(xiàn)有前處理儀器，推出中藥材重金屬前處理解決方案，供廣大用戶進(jìn)行參考。

參考現(xiàn)行藥典標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)，前處理方法有濕法消解，干法消解，壓力罐容器消解以及愈來(lái)愈主流的微波消解等。下面將通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證各種方法的利弊。

1 儀器設(shè)備

2 試劑樣品

2.1硝酸(優(yōu)級(jí)純)

2.2 高氯酸（優(yōu)級(jí)純）

2.3 樣品(購(gòu)自藥房)

丹參、水蛭、甘草、白芍、牡蠣、阿膠、昆布、金銀花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、蛤殼、黃芪、蜂膠、山楂、西洋參等17種植物、動(dòng)物、海洋類中藥材。

3 實(shí)驗(yàn)方案（消解五法）

3.1微波消解

將樣品研磨，稱取樣品0.3g（精確至0.0001g），置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加6mL硝酸，混勻使樣品與消解液充分接觸，若有劇烈反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后密閉，置于微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解完后，將消解液轉(zhuǎn)入容量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，洗液合并于容量瓶中，用水稀釋至25mL，搖勻靜置。

微波消解儀參考條件

3.2超微消解（15位轉(zhuǎn)子）

稱取樣品0.5g（精確至0.0001g），置微波消解罐內(nèi)，加硝酸3mL，混勻使樣品與消解液充分接觸，封蓋，置于微波消解儀內(nèi)，進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解完后，用少量水洗滌消解罐3次，洗液合并于容量瓶中，加入金元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ug/mL）200uL，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

超級(jí)微波消解儀參考條件

樣品消解過(guò)程

3.3全自動(dòng)濕法消解

3.3.1稱樣：稱取研磨后的中藥材樣品1.0g，置于PTFE消解管中。

3.3.2自動(dòng)加酸、搖勻：AutoDigiBlock自動(dòng)加入8mL硝酸+2mL高氯酸，100%強(qiáng)度搖勻1min后，支架下降至加熱模塊中。

3.3.3自動(dòng)程序升溫：

1. 消解儀程序升溫至100℃，保持30min；

2. 消解儀升溫至150℃，保持90min；

3. 消解儀升溫至180℃，進(jìn)行徹底的消解同時(shí)趕酸至白煙散盡，樣品呈粘稠狀，剩余1mL左右；

3.3.4自動(dòng)定容：樣品用2%硝酸定容至50mL待測(cè)。

3.4 電熱板消解

稱取研磨后的中藥材樣品1.0g置于高腳燒杯中，加入8mL硝酸，電熱板升溫加熱直至黃色煙霧冒盡，此過(guò)程需不斷補(bǔ)加硝酸，以防碳化。再加1mL高氯酸，升溫度至180℃，除余碳，趕酸，用5%的硝酸溶液提取，定容。

3.5 干法消解（微波灰化）

稱樣量2-3g，灰化溫度550℃，灰化時(shí)間1 h，反復(fù)灰化至試樣成灰白色，冷卻，取出，用適量硝酸溶液（5ml 10%硝酸）溶解，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用少量水洗滌2-3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度。

4 實(shí)驗(yàn)總結(jié)

綜合上述實(shí)驗(yàn)，總結(jié)各個(gè)消解方法的優(yōu)勢(shì)和不足之處，列表如下：

前處理消解5法優(yōu)劣PK

如上種種，其實(shí)除了中藥材重金屬前處理，食品化妝品農(nóng)產(chǎn)品保健品，環(huán)境土壤固廢污染物，凡是涉及無(wú)機(jī)重金屬礦物質(zhì)檢測(cè)前處理的，皆可選擇一種。

總有一款適合，助力你的實(shí)驗(yàn)室。