前言

多氯聯(lián)苯，通常簡(jiǎn)稱PCBs，是12種優(yōu)先控制的有機(jī)污染物之一，曾在世界范圍內(nèi)被廣泛生產(chǎn)和使用。由于多氯聯(lián)苯的物理、化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，在使用過程中不易分解，因此大多數(shù)都被排放到環(huán)境中，環(huán)境中殘留的多氯聯(lián)苯通過揮發(fā)、擴(kuò)散質(zhì)流產(chǎn)生轉(zhuǎn)移，污染大氣、地表水體和地下水，并可通過生物富集和食物鏈?zhǔn)蛊湓谌梭w內(nèi)富集，Z 終危害人體健康。因此，建立完善的土壤中多氯聯(lián)苯監(jiān)測(cè)分析方法，對(duì)了解和治理多氯聯(lián)苯的污染現(xiàn)狀具有重要的意義。

微波萃取技術(shù)通過微波反應(yīng)器發(fā)射微波能，使原料中的化學(xué)成分迅速溶出的技術(shù)。與傳統(tǒng)提取方法相比，具有節(jié)省溶劑、快速、回收率高、綠色環(huán)保、批處理量大等明顯優(yōu)勢(shì)。

本實(shí)驗(yàn)參考標(biāo)準(zhǔn)方法HJ743-2015、HJ922-2017，使用ETHOS UP微波萃取儀提取土壤和沉積物中的多氯聯(lián)苯，可在40min內(nèi)完成44個(gè)土壤樣品的提取，SPE1000八通道全自動(dòng)固相萃取凈化，并用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)。

1、實(shí)驗(yàn)過程

1.1儀器與試劑

微波萃取儀（ETHOS UP），配置44位100mL萃取轉(zhuǎn)子（意大利Milestone公司）

SFS24多通道平行快速過濾系統(tǒng)（意大利Milestone公司）

MultiVap-10定量平行濃縮儀（萊伯泰科公司）

SPE1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)（萊伯泰科公司）

7890B氣相色譜-5977B質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫公司）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)LGC6115、BCR536

多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10μg / mL，溶劑為正己烷）

正己烷（色譜純）；丙酮（色譜純）

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液處理

移取200μL的多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至100mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，配成濃度20ng/mL的溶液，作為待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3土壤樣品處理及加標(biāo)

稱取取研細(xì)過篩后的空白土樣10.0g于萃取罐中，加入1.00mL的1.2方法所配標(biāo)準(zhǔn)溶液至萃取罐中。

1.4微波萃取

向1.3方法稱量及加標(biāo)后的萃取罐中，加入30mL正己烷-丙酮混合溶劑（1：1，體積比）。萃取溫度110℃，微波萃取時(shí)間10min。試驗(yàn)完成后，過濾并收集提取液。

1.5濃縮

采用氮吹濃縮法，氮吹濃縮儀設(shè)置溫度30℃，小流量氮?dú)鈱⑻崛∫簼饪s至1.5～2.0mL。

1.6全自動(dòng)固相萃取凈化

弗羅里柱用8ml正己烷洗滌，保持吸附劑表面浸潤(rùn)，將2.1中的萃取液轉(zhuǎn)移至SPE柱上停留1min，加入2ml丙酮正己烷混合溶液（體積比1:9）潤(rùn)洗濃縮杯并轉(zhuǎn)移上柱，繼續(xù)用10ml上述丙酮正己烷混合溶液洗脫，收集流出液，在35℃水浴下，氮吹（2psi）濃縮至1mL，得到待測(cè)樣品，待GC-MS檢測(cè)。濃縮過程中，用正己烷淋洗杯壁。

1.7氣相色譜質(zhì)譜條件

色譜柱：HP-5MS，0.25mm*0.25μm*30m；進(jìn)樣口溫度：270℃，不分流進(jìn)樣；柱溫：40℃,以20℃/min升至280℃，保持5min；柱流速：1.0mL/min；進(jìn)樣量：1.0μL。

四級(jí)桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：280℃；掃描模式：SIM；溶劑延遲時(shí)間：5min。

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表1標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果（BCR536）

表2標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果（LGC6115）

表3樣品加標(biāo)回收

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

利用微波萃取儀萃取土壤和沉積物中的多氯聯(lián)苯，土壤標(biāo)物的回收率在74.1%~105.3%之間，RSD為0.2%~8.9%之間，土壤樣品的加標(biāo)回收率在75.4%~115.3%之間，RSD為1.9%~6.4%之間，說明該方法精密度良好，回收率穩(wěn)定，能夠滿足土壤和沉積物中多氯聯(lián)苯的檢測(cè)要求。

在實(shí)驗(yàn)中采用微波萃取的提取方法對(duì)土壤中的多氯聯(lián)苯進(jìn)行提取，固相萃取凈化，GC-MS進(jìn)行測(cè)定。微波萃取每批次40min可以萃取多達(dá)44個(gè)樣品，配合快速過濾系統(tǒng)SFS24，可以大大提高我們的前處理效率。測(cè)試結(jié)果表明利用微波萃取來提取土壤中多氯聯(lián)苯具有操作簡(jiǎn)單，加熱均勻，萃取時(shí)間短，有機(jī)溶劑用量少，批處理量大，回收率高等特點(diǎn)，完全可以滿足土壤和沉積物中多氯聯(lián)苯的測(cè)定。

4、參考標(biāo)準(zhǔn)

1、HJ743-2016 土壤和沉積物  多氯聯(lián)苯的測(cè)定  氣相色譜-質(zhì)譜法

2、HJ922-2017 土壤和沉積物  多氯聯(lián)苯的測(cè)定  氣相色譜法