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應(yīng)用方案

儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 天津港東原子熒光光譜儀在藥品中砷含量測定的應(yīng)用

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原子熒光光譜儀是測量微量痕量的有效方法,目前許多國家標(biāo)準(zhǔn)對于測定含量,原子熒光光度計已經(jīng)作為推薦的標(biāo)準(zhǔn)分析方法之一。

藥品中的砷多來源于生產(chǎn)過程中所用的原料、輔料及酸堿等物質(zhì),雖經(jīng)精制純化等工藝處理,也很難完全除凈。因為砷對人體十分有害,故各國藥典均規(guī)定砷鹽限度檢查?!禯G藥典》采用古蔡氏法及二乙基二硫代氨基甲酸銀法(簡稱DDTCAg)。古蔡氏法是利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生的新生態(tài)的氫,與藥品中砷反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫,砷化氫遇溴 化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑,與同樣條件下,用一定量的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液同法制得的標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較,以判定藥品中砷鹽的限量。二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法是利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫,與藥品中砷反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫,以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液吸收,使還原生成紅色的膠態(tài)銀,與同條件下,用一定量的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的紅色膠態(tài)銀用目視比色法或在510nm波長處測定吸收度進(jìn)行比較,以判定樣品中砷鹽的限量或具體的砷含量。

本方案應(yīng)用了天津港東原子熒光光譜儀測試了部分無機(jī)藥品中砷的含量。該方法樣品處理方法簡單,結(jié)果準(zhǔn)確,分析速度快。 這部分藥品其中以氯化鈉要求的含砷限量要求Zdi,氯化鈉中砷鹽藥典限量標(biāo)準(zhǔn)為0.4ug/g,氯化鈉注射液中砷鹽的限量標(biāo)準(zhǔn)為0.1ug/g。

使用天津港東AFS-GD300型原子熒光光度計測定藥品中砷,采用了標(biāo)準(zhǔn)曲線法得到了滿意的結(jié)果。方法的檢出限小于0.0003ug/g,砷的含量為5ug/L時重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7%。故使用天津港東原子熒光光譜儀測定藥品中砷,滿足國家藥典的定量限要求。




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