一、樣品提取 

干試樣經(jīng)粉碎過(guò)后稱取 20.00 g（精確至 0.01 g）置于錐形 瓶中，加 100 mL 甲醇 / 氨水 / 水溶液 (80:1:19, v/v/v)； 鮮（濕）樣試經(jīng)剪碎、勻漿后稱取 10.0 g（精確至 0.01 g）， 加入 80 mL 甲醇 / 氨水 / 水溶液溶液 (80:1:19, v/v/v)；混 勻，室溫下避光浸泡 1 h，超聲提取 30 min，過(guò)濾；干試樣 濾液取 50 mL，鮮（濕）試樣取濾液 40 mL，置 80℃水浴中（加 入沸石）濃縮至約 3 min，待凈化。 

二、SPE 柱凈化（Copure? MAX，60 mg/3 mL） 

活化：MAX 固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。 

上樣和洗脫：在 MAX 固相萃取柱上加入待凈化樣品，棄去流 出液；用 5 mL 水、5 mL 甲醇淋洗，棄去淋洗液，抽干小柱； 用 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脫，收集洗脫液（上樣、洗脫過(guò)程 控制流速在 1 mL/min 以內(nèi)）。 

重新溶解：洗脫液于 40℃緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干，用 1  mL 甲醇溶液溶解，經(jīng) 0.22 μm 濾膜過(guò)濾，供高效液相色譜測(cè)定。 

三、儀器條件 

設(shè)備：Waters Alliance 2695 色譜柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測(cè)器 ：Waters 2487 紫外檢測(cè)器 檢測(cè)波長(zhǎng)：267 nm 流動(dòng)相：A：水（乙酸調(diào) pH=2.5） B：甲醇 洗脫方式：等度洗脫，A：B=22：78 流速：1.0 mL/min 進(jìn)樣體積：20 μL

 四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

表 1 1.0 mg/kg 銀耳中米酵菌酸的添加回收結(jié)果