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應(yīng)用方案

儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 水中多氯聯(lián)苯類化合物的測(cè)定

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方法:
SPE/GC
基質(zhì):
水體
應(yīng)用編號(hào):
101338
化合物:
PCB 28 ;PCB 52 ;PCB 101 ;PCB 118 ;PCB 153 ;PCB 138 ;PCB 180
SPE柱:
ProElut C18 500mg / 6mL 30/pk
ProElut Na2SO4 1g / 6mL 30/pk
色譜柱:
DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm
樣品前處理:

1、樣品準(zhǔn)備

將采集的水樣用0.45 μm 濾膜過(guò)濾,準(zhǔn)確量取500 mL 水樣,加入5 mL 甲醇,混勻,待萃取。

?

2、凈化

a 活化: 依次向ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 加入10 mL 正己烷、10 mL 甲醇、10 mL 水,流出液棄去;

b 上樣: 將處理好的水樣加入C18 柱中,調(diào)節(jié)流速使液體以10 mL/min 的速度通過(guò)固相萃取柱,流出液棄去,樣品流盡以后在真空下將固相萃取柱抽干;

c 洗脫: 在ProElut C18 柱下連接ProElut Na2SO4 1 g/6 mL (Cat.#65511),然后向C18 柱中加入10 mL 正己烷,調(diào)節(jié)流速使正己烷以3 mL/min 的速度通過(guò)C18 柱和無(wú)水硫酸鈉柱,收集洗脫液;

d 重新溶解:將洗脫液在35 oC 下減壓蒸餾至近干,然后加入1 mL 正己烷定容

注:因柱管體積較小,分次加樣比較費(fèi)時(shí)費(fèi)力,可在C18 柱上安裝60 mL 儲(chǔ)液管 (Cat.#4812),適配器 (Cat.#4803); 從柱活化到全部樣品流過(guò)柱子的過(guò)程中,應(yīng)保持C18 柱的潤(rùn)濕,以防止填料塌陷造成的回收率降低。

色譜條件:

色譜柱:DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221)

進(jìn)樣量:1 μL?

進(jìn)樣方式:不分流

進(jìn)樣口溫度:220 oC

柱溫:初始溫度100 oC,以10 oC/min 升溫至200 oC,再以20 oC/min 升溫至270 oC,保持5 min

檢測(cè)器:ECD

檢測(cè)器溫度:300 oC

載氣:N2

流速:1.0 mL/min

文章出處:
P055
關(guān)鍵字:
水,多氯聯(lián)苯類,ProElut C18,DM-5 ,PCB 28,PCB 52,PCB 101,PCB 118 ,PCB 153 ,PCB 138 ,PCB 180
摘要:

適用于天然水、生活飲用水和瓶裝水中PCB 28等7 種多氯聯(lián)苯類化合物的檢測(cè)。

圖譜:


1. PCB 28;2. PCB 52;3. PCB 101;4. PCB 118;5. PCB 153;6. PCB 138;7. PCB 180

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