1 樣品準(zhǔn)備/提取 牛奶、原料乳等液態(tài)奶制品

(1)稱取10 g樣品，加入10 mL乙腈，渦旋混合1 min；

(2)再依次加入10 mL乙腈，4 g 氯化鈉，2 mL 200 g/L 乙酸鉛溶液，渦旋振蕩混合5 min，4000 rpm離心5 min；

(3)取上清液10 mL，作為上樣液待凈化。

2 SPE柱凈化 ProElut DPC（Cat#:65353）

(1)活 化：加入10 mL乙腈，流出液棄去；

(2)上 樣：將上樣液加入柱中，接收流出液；

(3)洗 脫：10 mL乙腈洗脫，收集流出液。合并步驟（2）、（3）流出液；

(4)濃 縮：在40℃下用減壓蒸餾將流出液濃縮至大約2 mL，轉(zhuǎn)移至氮吹管，用4 mL乙腈分兩次潤(rùn)洗旋蒸瓶，并轉(zhuǎn)移到氮吹管中； 在35 ℃水浴條件下，用氮?dú)饩徛?? ? ?吹至低于1 mL（不能吹干），用乙腈定容至1 mL，供GS-MS檢測(cè)。

GC-MS分析條件

色譜柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221）

進(jìn)樣口溫度：290 ℃ 升溫程序：初始溫度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升溫至130 ℃，再以5 ℃/min升溫至250℃，再以10 ℃/min升溫至300℃，保持5 min 載 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?氣：氦氣

流速：1.2 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1 μL

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

溶劑延遲：5 min

適用于牛奶等液態(tài)乳制品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。

1-甲胺磷，2-敵敵畏，3-異丙威，4-氧樂果，5-樂果，6-林丹，7-甲基對(duì)硫磷，8-，9-倍硫磷，10-雙硫磷，11-三唑醇，12-硫丹，13-DDT，14-噠螨靈，15-順式氰戊菊酯，16-反式氰戊菊酯，17-苯醚甲環(huán)唑，18-環(huán)氧七氯（內(nèi)標(biāo)）