一、樣品提取 

稱取牛奶樣品 10.00 g( 精確到 0.01 g) 加入 10 mL 丙酮 - 正 己烷 (1:9, v/v) 渦旋混合 1 min，再依次加入 10 mL 丙酮 - 正 己烷 (1:9, v/v)，5-7 g 氯化鈉，2 mL 200 g/L 乙酸鉛溶液， 渦旋振蕩 5 min，4000 r/min 離心 5 min，取上清液 10 mL， 待凈化。 

二、SPE 柱凈化（Copure? Florisil，1000 mg/6 mL）

 活化：Florisil 固相萃取柱使用前用 5 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9,  v/v) 活化。 上樣和洗脫：當(dāng)溶液液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入 上述待凈化溶液 10 mL，用 15 mL 離心管接收流出液，加入 5 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9, v/v) 洗脫固相萃取柱。流速控制 在 1 mL/min 內(nèi)，合并收集流出液。 重新溶解：流出液于 40℃氮吹吹干，用 1 mL 正己烷定容， 0.45 μm 微孔濾膜過(guò)濾，供 GC-MS 上機(jī)測(cè)定。 

三、儀器條件 

儀器：Agilent 7890A 色譜柱：Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 μm) 或相 當(dāng)者 進(jìn)樣口溫度：260℃ 升溫程序：100℃（保持 2 min） 以 10℃ /min 升溫到 240℃（保持 2 min） 載氣：氦氣 流速：0.8 mL/min 進(jìn)樣體積：1 μL 進(jìn)樣方式：不分流 

表 1 各組分名稱、保留時(shí)間及特征離子一覽表