1 前言

釩氮合金是一種新型合金添加劑，可以替代釩鐵用于微合金化鋼的生產(chǎn)。氮化釩添加于鋼中能提高鋼的強度、韌性、延展性及抗熱疲勞性等綜合機械性能，并使鋼具有良好的可焊性。參照《GB/T 24583.3-2009 釩氮合金 氮含量的測定 蒸餾-中和滴定法》國標(biāo)對釩氮合金進行氮含量測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。

2.2 試劑

硫酸（分析純），催化劑片（分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉。

3 實驗方法

3.1 取樣

精確稱取混勻樣品 0.1g 左右（精確值 0.1mg），放入消化管內(nèi)，然后沿消化管壁分別加入 10mL 硫酸和 7mL 磷酸。

3.2 消解

利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化過程采用曲線升溫模式，設(shè)定消解參數(shù)如表 1：

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.3 測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上，定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2：

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測試結(jié)果

4.1 實驗結(jié)果

4.2 結(jié)論

通過實驗數(shù)據(jù)可以看出，測定的釩氮合金中氮的平均值為 15.506%。以上實驗數(shù)據(jù)顯示，測定該釩氮合金的氮含量數(shù)據(jù)符合《GB/T 24583.3-2009 釩氮合金 氮含量的測定 蒸餾-中和滴定法》要求的兩次測定結(jié)果的差值≤0.45。

參考文獻

[1] GB/T 24583.3-2009 釩氮合金 氮含量的測定 蒸餾-中和滴定法[S].

標(biāo)簽：全自動凱氏定氮儀