【概述】

有機(jī)肥，主要來源于植物或動物，施于土壤以提供植物營養(yǎng)為其主要功能的含碳物料。經(jīng)生物物質(zhì)、動植物廢棄物、植物殘體加工而來，消除了其中的有毒有害物質(zhì)，富含大量有益物質(zhì)，包括:多種有機(jī)酸、肽類以及包括氮、磷、鉀在內(nèi)的豐富的營養(yǎng)元素。本試驗(yàn)參照《NY 525-2012有機(jī)肥料》，將有機(jī)肥中的有機(jī)氮經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，并在堿性環(huán)境下將其蒸餾出來后用硼酸吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，來計算樣品中的總氮含量。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

取樣

稱取過Φ1mm篩的風(fēng)干試樣0.5g-1g（極ng確至0.0001g），加入到消化管中，用少量水沖洗粘附在消化管壁上的試樣，加入5mL硫酸和1.5mL過氧化氫，小心搖勻，管口放一彎頸小漏斗，放置過夜。

樣品消解

將樣品放在石墨消解爐上，溫度設(shè)置為150℃，緩慢加熱至硫酸冒煙時，將消化管取下。稍涼后加入15滴過氧化氫，輕輕搖動消化管，再加熱10min，取下。稍涼后再加入5-10滴過氧化氫繼續(xù)加熱并重復(fù)此過程，直至溶液呈無色或淡黃色清液后繼續(xù)加熱20min，除去多余的過氧化氫。每多進(jìn)行一次加熱，將消解爐設(shè)置溫度提高40℃-50℃，消解完成時溫度應(yīng)該在330℃左右，整個消解過程時間在1.5h-2h。

測試

定氮儀參數(shù)設(shè)置如表。

表1 定氮儀參數(shù)設(shè)置

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2有機(jī)肥中氮含量測試結(jié)果

結(jié)論

測試結(jié)果顯示本次測試有機(jī)肥的氮含量均值為1.025%，且測定結(jié)果的允許差小于0.06%，符合《NY 525-2012有機(jī)肥料》的要求。

【儀器/耗材清單】

儀器

K1100F自動凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀，分析天平。

試劑

硫酸（分析純），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉水溶液，0.05mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液，30%過氧化氫。

【參考文獻(xiàn)】

[1]NY 525-2012有機(jī)肥料[S].

【注意事項】

若后續(xù)還需測試鉀元素及磷元素含量，則應(yīng)將消化完的樣品轉(zhuǎn)移定容至100mL容量瓶中，然后吸取20mL于消化管中上機(jī)測試氮元素含量，剩余溶液用于鉀元素及磷元素的測定。

（來源：濟(jì)南海能儀器股份有限公司）

標(biāo)簽：定氮儀全自動定氮儀凱氏定氮儀