一、樣品提取 

將黃瓜在 -18℃下冷凍，徹底粉碎。準(zhǔn)確稱取已粉碎好的黃瓜 10.0 g 于 50 mL 離心管中，加入 10 mL 乙腈，渦旋 10 min； 再加入 QuEChERS 萃取鹽包（4 g 無水硫酸鎂、1 g 氯化鈉、 1 g 檸檬酸鈉和 0.5 g 檸檬酸氫二鈉），渦旋 5 min，4000 r/ min 離心 5 min。上層乙腈層待凈化。 

二、樣品凈化 

取待凈化的上層乙腈層 6 mL 至 15 mL QuEChERS 凈化管 (900  mg MgSO4 和 150 mg PSA) 中，渦旋 5 min，4000 r/min 離心 5  min。取上清液 1 mL，過 0.22 μm 濾膜，待上機(jī)測試。

三、儀器條件 

GC-ECD 條件： 儀器：Agilent 7890A 色譜柱：Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 μm) 或者 相當(dāng)者 進(jìn)樣口溫度：220℃ 檢測器溫度：300℃ 升溫程序：180℃ ( 保持 2 min)  以 10℃ /min 升溫到 230℃ ( 保持 2 min)  以 2℃ /min 升溫到 260℃ ( 保持 2 min)  以 25℃ /min 升溫到 270℃ ( 保持 1.6 min) 載氣：氦氣 流速：1.6 mL/min 進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比 10:1 LC-MS/MS 條件： 質(zhì)譜儀：API 4000 色譜柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 μm) 流動(dòng)相：A：10 mmol/L 乙酸銨（含 0.1% 甲酸） B：甲醇 洗脫方式：梯度洗脫，見表 1 

表 1 梯度洗脫條件