引言

Orbitrap Exploris GC 超高分辨氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，在使用 Full Scan 掃描模式進(jìn)行數(shù)據(jù)采集時，其定量能力就可媲美三 重四極桿質(zhì)譜的 SRM 選擇反應(yīng)監(jiān)測模式，數(shù)據(jù)更是具有回溯 性。此外，Orbitrap Exploris GC 可以升級高能碰撞模式，升 級后采集模式不僅局限為 Full Scan 和 Target SIM，還可以使 用 PIS，F(xiàn)ull MS- ddMS2(TOP N)，Targeted SIM-ddMS2 等二 級質(zhì)譜的采集模式，PIS（Product Ion Scan）采集模式即早 期版本中 Targeted-MS2, 需要將每個目標(biāo)組分做一次 MS2， 目標(biāo)組分都經(jīng)過了二次篩選去除了復(fù)雜基質(zhì)可能帶來的干擾， 同時兼具了高分辨質(zhì)譜的高選擇性，在低濃度組分檢測時有 比較明顯的優(yōu)勢。本文選取了 QuEChERS 處理后韭菜作為基 質(zhì)溶液，選取了 18 種常見的有機(jī)磷農(nóng)藥，有機(jī)氯農(nóng)藥組分， 對 Orbitrap Exploris GC 的定量能力進(jìn)行考察。

基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線配制

使用韭菜基質(zhì)提取液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液工作的配制，得到 0.1，0.5，1.0，5.0，10.0ng/mL 的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液。

Databsae 的建立

參照表 1 中的方法對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，將采集好的 50.0ng/mL 標(biāo)準(zhǔn)品數(shù)據(jù)導(dǎo)入 mzVault 軟件，mzValut 軟件是一款譜圖 管理軟件，可建立高通量快速篩查的 Database 和用于實際譜圖比對的 Library，建立好 18 種農(nóng)藥的 Database，化學(xué)信息和離 子對信息見于表 2。

Full Scan 和 Product Ion Scan 模式對比

比較毒死蜱在 Full Scan 和 Product Ion Scan 模式下采集到的提取離子流圖（，質(zhì)量精度 ±ppm 未平滑），Product Ion Scan 模式可以獲得更好的峰形更好且信噪比遠(yuǎn)高于 Scan 模式，適合復(fù)雜基質(zhì)的定量分析，見圖 5，18 種農(nóng)藥在兩種采集模式下的 檢測下限信息見表 3。

結(jié)論

本文使用 Orbitrap Exploris GC 的 Product Ion Scan 模式進(jìn)行了 18 種農(nóng)藥的數(shù)據(jù)采集，利用 mzVault 軟件建立了 Database， Chromeleon 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)的定量分析，在 0.1~10ng/mL 的濃度范圍內(nèi)回歸系數(shù) R 大于 0.995，0.5ng/mL 的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液連 續(xù)進(jìn)樣 6 次，峰面積重復(fù)性在 10% 以內(nèi)，精密度良好，對 18 種農(nóng)藥進(jìn)行了 Full Scan 和 Product Ion Scan 采集模式下的比較， Product Ion Scan 模式的檢測下限可達(dá) 0.1ng/mL，遠(yuǎn)優(yōu)于 Full Scan 模式，且有更好的選擇性及峰形。 

實驗證明，GC-Orbitrap/MS 在面對復(fù)雜基質(zhì)定量分析時，采用 Product Ion Scan 模式可以有效提升檢測方法的選擇性及靈敏度。

標(biāo)簽：Orbitrap Exploris GC高分辨質(zhì)譜農(nóng)藥殘留