本文基于SHIMSEN QuEChERS專用凈化管改進了前處理方法，基于Shim-pack Velox PFPP改進了色譜分離，建立了豬肉中17種激素類藥物的測定方法。對比農業(yè)部1031號公告-2-2008，本方法的前處理操作更加便捷，適合大批量樣品檢測；同時可實現(xiàn)地塞米松和倍他米松的有效拆分，避免異構體合峰，干擾定量結果。樣品經(jīng)酸化處理后，乙腈提取，采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品進行凈化，Shim-pack Velox PFPP 色譜柱進行分離，島津串聯(lián)質譜LCMS-8050檢測分析。對空白樣品進行1.0 μg/kg和20.0 μg/kg濃度加標后，按照上述前處理方法處理后上機，平行 3 份樣品考察回收率和RSD，結果顯示：豬肉1.0 μg/kg加標濃度的加標回收率為75.72% - 121.12%，RSD為2.04% - 11.41%；20.0μg/kg加標濃度的加標回收率為 64.81%-103.59%，RSD為0.11%-8.07%，回收率高，重現(xiàn)性好。（文末附產(chǎn)品詢價鏈接及應用報告下載PDF）

1. 實驗部分

1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu LC-30A 與 LCMS-8050 聯(lián)用系統(tǒng)；

色譜柱：Shim-pack Velox PFPP（2.1×50mm，1.8μm；P/N：227-32019-02)；

SHIMSEN QuEChERS 獸殘專用提取包及凈化管（P/N：380-00155-04，380-00147）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器（P/N：380-00341-05）；

LC/MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析條件

UHPLC 條件

色譜柱：Shim-pack Velox PFPP（2.1×50mm，1.8μm；P/N：227-32019-02)

柱溫：40℃

流速：0.3 mL/min

進樣量：10 μL

流動相：

A：0.1%甲酸水溶液    B：乙腈

梯度洗脫程序：

質譜條件

離子化模式：ESI，正離子掃描

掃描模式：多反應監(jiān)測(MRM)

碰撞氣：氬氣

加熱氣：氮氣 10 L/min

霧化氣：氮氣 3 L/min

干燥氣：氮氣 10 L/min

接口溫度：300℃

DL 溫度：200 ℃

加熱模塊溫度：400 ℃

噴霧針位置：+2 mm

各化合物 MRM 參數(shù)見下表(*為定量離子)

1.3 樣品前處理

1.3.1 樣品提取

稱取樣品5.0g， 加 5 mL 0.2mol/L 鹽酸水溶液，手動震蕩 1min，加 10 mL 乙腈，手動振搖 1min，加入SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用提取鹽包（P/N 380-00155-04）， 手動振搖1 min， 8000 rpm 離心2 min， 取2mL上清液待凈化。流程圖見下圖。

樣品提取凈化流程圖(豬肉)

2. 結果及討論

2.1 標準品的 MRM 色譜圖

混合標準溶液MRM譜圖(10 μg/L)

倍他米松和地塞米松的MRM譜圖

2.2 豬肉中 17 種激素的 LC-MS/MS 檢測添加回收結果

將豬肉空白樣品1.0 μg/kg和20.0 μg/kg濃度加標后， 按照上述前處理方法處理后上機，平行 3份樣品考察回收率和RSD，具體結果如下：豬肉1.0μg/kg加標濃度的加標回收率為 75.72%-121.12%，RSD為2.04%-11.41%；20.0μg/kg加標濃度的加標回收率為 64.81%-103.59%，RSD為 0.11%-8.07%。

3. 結論

建立了豬肉中17種激素類藥物殘留同時測定的方法。采用島津的 SHIMSEN QuEChERS 產(chǎn)品對豬肉樣品進行凈化，Shim-pack Velox PFPP 色譜柱進行分離，串聯(lián)質譜檢測分析。對空白樣品 1.0 μg/kg 和 20.0μg/kg 濃度加標后，按照上述前處理方法處理后上機，平行 3 份樣品考察回收率和RSD，結果顯示，豬肉1.0 μg/kg 加標濃度的加標回收率為 75.72%-121.12%，RSD為 2.04%-11.41%；20.0 μg/kg 加標濃度的加標回收率為64.81%-103.59%，RSD為 0.11%-8.07%，回收率高，重現(xiàn)性好。該方法適用于豬肉等樣品中的 17 種激素的測定。

產(chǎn)品信息

島津消耗品

Shim-pack Velox PFPP

（2.1×50mm，1.8μm）

P/N：227-32019-02

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SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用

提取包

 P/N：380-00155-04

SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用

凈化管

P/N：380-00147

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