掃描電子顯微鏡的出現(xiàn),使人類觀察微小物質(zhì)的能力有了質(zhì)的飛躍。相對于光學(xué)顯微鏡,掃描電子顯微鏡在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大優(yōu)越性,因而發(fā)展迅速,應(yīng)用廣泛。
常規(guī)掃描電子顯微鏡由以下基本部分組成:產(chǎn)生電子束的柱形鏡簡,電子束與樣品發(fā)生相互作用的樣品室,檢測樣品室所產(chǎn)生信號的探頭,以及將信號變因像的數(shù)據(jù)處理與顯示系統(tǒng)。
納克微束高分辨場發(fā)射掃描電鏡 FE-1050系列(點擊圖片查看更多產(chǎn)品詳情)
鏡筒頂端電子槍發(fā)射出的電子由靜電場引導(dǎo),沿鏡簡向下加速。在鏡筒中,通過一系列電磁透鏡將電子束聚焦并射向樣品??拷R簡底部,在樣品表面上方,掃描線圈使電子束以光柵掃描方式偏轉(zhuǎn)。Z后一級電磁透鏡把電子束聚焦成一個盡可能小的斑點射入樣品,從而激發(fā)出各種成像信號,其強弱隨樣品表面的形貌和組成元素不同而變化。儀器(具有數(shù)字成像能力)將探頭送來的信號加以處理并送至顯示屏,即可顯示出樣品表面各點圖像。
為了保證初始電子束在打到樣品表面前其所臺電子不被氣體分子散射,電子束行進的整個路徑需處于高真空狀態(tài),即不但要求電子槍、鏡簡內(nèi)各處是高真空,而且樣品室也必須維持高真空狀態(tài),通常達10^-3Pa。
和光學(xué)顯微鏡及透射電鏡相比,掃描電子顯微鏡具有以下優(yōu)點:
1、能夠直接觀察樣品表面的結(jié)構(gòu),樣品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。
2、樣品制備過程簡單,不用切成薄片。
3、樣品可以在樣品室中作三度空間的平移和旋轉(zhuǎn),因此,可以從各種角度對樣品進行觀察。
4、景深大,圖象富有立體感。掃描電子顯微鏡的景深較光學(xué)顯微鏡大幾百倍,比透射電鏡大幾十倍。
5、圖象的放大范圍廣,分辨率也比較高??煞糯笫畮妆兜綆资f倍,它基本上包括了從放大鏡、光學(xué)顯微鏡直到透射電鏡的放大范圍。分辨率介于光學(xué)顯微鏡與透射電鏡之間,可達3nm。
6、電子束對樣品的損傷與污染程度較小。
7、在觀察形貌的同時,還可利用從樣品發(fā)出的其他信號作微區(qū)成分分析。
由于工作原理及結(jié)構(gòu)上的一些限制,使常規(guī)掃描電子顯微鏡的使用性能和適用范圍受到很大影響。歸納起來,這些影響主要有:
1、樣品必須干凈、干燥。骯臟、潮濕的樣品會使儀器真空度下降,并可能在鏡簡內(nèi)各狹縫、樣品室壁上留下沉積物,從而降低成像性能并給探頭或電子槍造成損害。此限制使得對各種各樣的含水樣品不能在自然狀態(tài)下觀察。同樣對揮發(fā)性樣品也不能觀察。
2、樣品必須有導(dǎo)電性。這是因為電子束在與樣品相互作用時,會在樣品表面沉積相當(dāng)可觀的電荷。若樣品不導(dǎo)電,電荷累積所形成的電場會使作為掃描電子顯微鏡成像信號的二次電子發(fā)射狀況發(fā)生變化,極端情況下甚至?xí)闺娮邮淖兎较蚨箞D像失真。因此觀察絕緣樣品時、必須采取各種措施來消除所沉積的電荷,如在樣品表面做導(dǎo)電性涂層或進行低壓電荷平衡。然而這些措施的采用,對儀器本身提出更高要求,并使樣品預(yù)處理變得繁瑣、復(fù)雜。而導(dǎo)電涂層又帶來了新問題:涂層是否會顯著地改變樣品外貌?涂層后的樣品圖像是涂層圖像而非樣品圖像,這兩者是否完全相同?
3、常規(guī)則信號探頭使用光電倍增管放大原始成像信號,它對光、熱非常敏感,因此不能觀察發(fā)光或高溫樣品。成像過程中觀察窗、照明器不能打開,給觀察過程帶來極大不便。
針對掃描電子顯微鏡的缺陷,人們提出了各種解決辦法,其中以近年開發(fā)的環(huán)境掃描電子顯微鏡(ESEM)技術(shù)Z引人注目。
ESEMZda的優(yōu)點在于允許改變顯微鏡樣品室的壓力、溫度及氣體成分。它不但保留了常規(guī)掃描電子顯微鏡的全部優(yōu)點,而且消除了對樣品室環(huán)境必須是高真空的限制。潮濕、油膩、骯臟、無導(dǎo)電性的樣品在自然狀態(tài)下都可檢測,無需任何預(yù)處理。在氣體壓力高達5000Pa,溫度高達1500℃,含有任何氣體種類的多氣環(huán)境中,ESEM都可提供高分辨率的二次電子成像,從而使常規(guī)掃描電子顯微鏡的使用性能及適用范圍大幅度改善。
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