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一、樣品提取
準(zhǔn)確稱取植物油樣品 0.4 g 于 15 mL 離心管中加入 5 mL 正己 烷,渦旋 1 min。待凈化。
二、SPE 柱凈化(Copure? BAP,500 mg/6 mL)
活化: 正己烷活化。 苯并芘分子印跡柱使用前依次用 5 mL 二氯甲烷、5 mL
上樣和淋洗:往柱中加入待凈化液;加入 5 mL 正己烷淋洗, 棄去流出液;加入 6 mL 二氯甲烷洗脫,收集流出液(整 個(gè)過(guò)程控制流速為 1 mL/min)。
重新溶解:洗脫液中加 1 mL 乙腈,40℃氮吹至近干,用乙腈 定容至 1 mL,渦旋 0.5 min,經(jīng) 0.22 μm濾膜過(guò)濾,供 HPLC測(cè)試。
三、儀器條件
設(shè) 備:Waters Alliance 2695 色譜柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測(cè)器:Waters 2475 熒光檢測(cè)器 檢測(cè)波長(zhǎng):發(fā)射波長(zhǎng):406 nm 激發(fā)波長(zhǎng):384 nm 流動(dòng)相:A:乙腈 B:水 洗脫方式:等度洗脫,A: B=88: 12 流速:1 mL/min 進(jìn)樣體積:20 μL
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表 1 0.05 mg/kg 植物油中的苯并 (a) 芘添加回收結(jié)果

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